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申请/专利权人：浦拉司科技(上海)有限责任公司
申请日：2022-09-26
公开（公告）日：2024-06-25
公开（公告）号：CN115536529B
主分类号：C07C67/08
分类号：C07C67/08;C07C69/80;C07C29/36;C07C33/26;C07C253/00;C07C255/33
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.25#授权;2023.01.20#实质审查的生效;2022.12.30#公开
摘要：本申请涉及有机合成技术领域，更具体地说，它涉及一种3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯的合成方法。一种3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯的合成方法，包括如下步骤：第一步，以化合物1为原料，与甲醇在硫酸中进行酯化反应，得到化合物2；第二步，化合物2与格氏试剂在2‑甲基四氢呋喃中进行缩合反应，得到化合物3；第三步，化合物3与三甲基氰硅烷在三氟化硼乙醚中进行氰基化反应，得到目标产物3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯。本申请合成方法，由于避免了现有技术中的甲基化反应，以及采用三甲基氰硅烷代替剧毒的氰化物进行氰基化反应，因此具有合成步骤简捷，原料成本低，合成方法安全的特点，更加有利于工业化生产。
主权项：1.一种3,5-二（2-氰基-异丙基）-甲苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，以化合物1为原料，与甲醇在强酸中进行酯化反应，得到化合物2；第二步，化合物2与格氏试剂在2-甲基四氢呋喃中进行缩合反应，得到化合物3；第三步，化合物3与三甲基氰硅烷在三氟化硼乙醚中进行氰基化反应，得到目标产物3,5-二（2-氰基-异丙基）-甲苯；上述步骤的反应式如下： ；所述第三步中，化合物3和三甲基氰硅烷的投料比为1mol:4.8-5.5mol；所述第三步中，向（-70）-（-60）℃的化合物3的二氯甲烷混合液中，先加入三甲基氰硅烷，然后再加入三氟化硼-乙醚的二氯甲烷混合液，然后先在（-70）-（-60）℃搅拌反应1-2h，再在（-30）-（-20）℃搅拌反应0.5-1h，最后再在20-25℃搅拌反应20-24h；所述第二步中，化合物2、格氏试剂和2-甲基四氢呋喃的投料比为1mol:6.67-7.67mol:11.67-13.67mol；所述第二步中，向温度低于20℃的格氏试剂中，加入化合物2和2-甲基四氢呋喃的混合溶液，然后在40-50℃搅拌反应20-24h；所述格氏试剂为甲基溴化镁。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 浦拉司科技(上海)有限责任公司 一种3,5-二（2-氰基-异丙基）-甲苯的合成方法
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