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金属钐生产装置及方法 

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申请/专利权人:包头稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司

摘要:本发明公开了一种金属钐生产装置及方法。该金属钐生产装置包括炉体、炉盖、坩埚支撑装置、坩埚、坩埚中心加热体、坩埚中心加热体电极、套筒、收集器、加热控制系统和真空冷却充气系统;所述加热控制系统设置为能够分步多次对坩埚中心加热体的加热温度进行控制,以避免镧渣与坩埚粘连;所述真空冷却充气系统设置为能够对炉体的内部进行抽真空操作,且能够对炉体的内部进行快速降温,并能够向炉体内部充入惰性气体。本发明的金属钐生产装置可以有效避免镧渣与坩埚粘连。

主权项:1.一种采用金属钐生产装置生产金属钐的方法,其特征在于,所述金属钐生产装置,包括炉体、炉盖、坩埚支撑装置、坩埚、坩埚中心加热体、坩埚中心加热体电极、套筒、收集器、加热控制系统和真空冷却充气系统;其中,坩埚支撑装置、坩埚、坩埚中心加热体、套筒和收集器均设置于炉体的内部;坩埚中心加热体电极、加热控制系统和真空冷却充气系统均设置于炉体的外部;所述炉体的顶端为开口状;炉盖盖设在炉体的顶端;所述坩埚支撑装置焊接在炉体的内侧壁上;所述坩埚支撑装置与炉体的内壁底端具有一定的间距;所述坩埚设置在坩埚支撑装置的上方,其用于盛装镧与氧化钐混合料块;所述坩埚支撑装置上设置有坩埚中心加热体;所述坩埚中心加热体穿过坩埚的底壁中心部位,并向上伸入到坩埚的内部,用于对坩埚内的镧与氧化钐混合料块进行加热;坩埚的底壁中心部位留有与所述坩埚中心加热体贴合的中孔,进而保证坩埚中心加热体能够从坩埚的底壁穿过;所述坩埚中心加热体与所述坩埚中心加热体电极电连接;坩埚的上方设置有套筒;收集器盖设在套筒的顶端;所述套筒用于对收集器进行支撑和连接;所述收集器用于对加热过程中逸出的钐蒸汽进行收集和冷凝;所述加热控制系统设置为能够分步多次对坩埚中心加热体的加热温度进行控制,以避免镧渣与坩埚粘连;所述加热控制系统的一个输出端与所述坩埚中心加热体电极电连接,从而实现对坩埚中心加热体的控制;所述加热控制系统的另一个输出端与坩埚中心加热体的受控端相连接;所述真空冷却充气系统设置为能够对炉体的内部进行抽真空操作,且能够对炉体的内部进行快速降温,并能够向炉体内部充入惰性气体;所述真空冷却充气系统包括气体循环冷却装置、真空系统以及充气系统;所述气体循环冷却装置、真空系统以及充气系统设置为分别能够独立运作,在进行独立运作时之间互不影响;所述气体循环冷却装置与真空系统之间设置有真空抽气阀;气体循环冷却装置与充气系统之间设置有充气阀门;所述气体循环冷却装置设置为能够向炉体内通入冷却气体;所述真空系统与气体循环冷却装置中的一管路相连通,用于进行抽真空操作;真空系统包括与真空抽气管以及设置在真空抽气管末端的真空抽气装置;真空抽气阀设置在真空抽气管上;所述充气系统与气体循环冷却装置中的另一管路相连通,用于向炉体内部充入惰性气体;所述充气系统包括充气管道、充气阀门和充气装置;充气装置采用盛装有惰性气体的钢瓶;所述方法包括以下步骤:(1)第一阶段:物料准备将块状镧锭采用刨床或铣床磨成0.5~5mm的镧屑,将镧屑与氧化钐粉末采用V型混料机混合均匀,将混合均匀的粉末采用四柱压机进行压型操作,压制成直径5~15cm且厚度2~8cm的圆柱形料块或上部直径2~8cm、下部直径5~15cm且厚度为2~8cm的圆台形料块;(2)第二阶段:装炉在坩埚底部先铺装一层圆台形料块,并且使直径小的一端面朝下,上部均匀摆放圆柱形料块,放置好套筒和收集器,盖好炉盖进行抽真空操作,真空度达到10-1~3×10-1Pa时,充入高纯氩气至相对真空度为-0.10~-0.01MPa,然后重新抽真空至10-1~3×10-1Pa以下;(3)第三阶段:还原在持续抽真空的条件下,按照如下升温方法对镧与氧化钐混合料块进行依次升温:a)以6~10℃min的升温速率由15~25℃升温至250~450℃,保温20~80min;b)以6~10℃min的升温速率升温至550~750℃,保温50~150min;c)以8~12℃min的升温速率升温至750~950℃,保温50~150min;d)以6~10℃min的升温速率升温至900~1050℃,保温100~200min;e)以3~7℃min的升温速率升温至1050~1350℃,保温300~500min;f)以3~7℃min的升温速率升温至1300~1500℃,保温50~150min;g)以3~7℃min的升温速率升温至1400~1600℃,保温50~150min;(4)第四阶段:冷却与出炉保持在高真空状态下进行冷却,当温度降至900~1100℃时,开启充气阀门充入高纯氩气至相对真空度为-0.05~-0.01MPa,然后启动气体循环冷却装置进行强制风冷20~40min,即降至80~120℃,停止强制风冷;破真空后打开炉盖,将收集器取出,并将坩埚取出后倒置,将镧渣取出,出炉用时5~25min;所获得的产品的收率≥85%。

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