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申请/专利权人：北京化工大学
申请日：2022-06-21
公开（公告）日：2024-06-25
公开（公告）号：CN115084542B
主分类号：H01M4/86
分类号：H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90;H01M4/92
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.25#授权;2022.10.11#实质审查的生效;2022.09.20#公开
摘要：本发明公开了一种多金属硫簇电催化剂及其制备方法和应用。该发明采用二价和三价可溶性金属盐、氟化铵、碱源和含硫有机物为原料，通过水热法制备出有机物插层的水滑石，并通过碳化、刻蚀和硫化步骤制得花球状多金属硫簇电催化剂。该方法利用水滑石组成和结构上的特性解决了多金属硫簇化合物难制备、易团聚和晶相复杂等问题。本发明采用的水滑石前驱体制备方法简单，原料丰富，制得的多金属硫簇化合物均匀地负载于碳载体上，粒径小且分布范围窄，晶相结构简单易调控。该多金属硫簇电催化剂在碱性和酸性条件下均具有良好的氧还原电催化性能，可应用于燃料电池领域。
主权项：1.一种多金属硫簇电催化剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：A、将可溶性金属盐、氟化铵、碱源溶于去离子水中配制成混合溶液A，混合溶液A中可溶性金属盐浓度为0.05～5molL，可溶性金属盐包含二价金属盐和三价金属盐，二价金属盐和三价金属盐的摩尔比为4:1～2:1；将含硫有机物用氢氧化钠溶液溶解并调至中性配制成混合溶液B，含硫有机物的摩尔量为三价金属盐摩尔量的1～10倍，然后将混合溶液B加入混合溶液A中并剧烈搅拌，随后转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中，在100～200℃下恒温1～24h，所得产物离心洗涤后干燥，得到前驱体样品；B、将前驱体样品研磨成粉末状，平铺入刚玉坩埚中，并放入管式炉炉腔中部进行焙烧，在氮气气氛的保护下以1～5℃min的升温速率升至400～600℃，保温1～3h，得到焙烧后的样品；C、将焙烧后的样品溶于盐酸溶液中，在低于100℃的恒温条件下放置10～24h，然后离心洗涤后干燥，得到刻蚀后的样品；D、将刻蚀后的样品与硫源按质量比1:3～3:1混合研磨，平铺在刚玉坩埚中，并放入管式炉炉腔中部，在氮气气氛的保护下以1～5℃min的升温速率升至700～1000℃，保温1～3h，得到多金属硫簇电催化剂。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 北京化工大学 一种多金属硫簇电催化剂及其制备方法和应用
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