申请/专利权人：重庆大学

申请日：2022-04-22

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN114813819B

主分类号：G01N25/12

分类号：G01N25/12;G01N25/20;G01N5/04;G01N23/207

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2022.08.16#实质审查的生效;2022.07.29#公开

摘要：本发明涉及一种测定碱金属氧化物和钒氧化物高温相平衡的方法，包括将碱金属碳酸盐和钒氧化物粉末压成块状并称重，然后加热至低于液相线温度焙烧一定时间随炉冷却到室温磨碎成粉末并再次称重，通过焙烧前后重量变化计算超额失重；反应产物粉末进行XRD测试耦合结构精修定量分析，计算碱金属氧化物的真实失重量；将装有反应产物的铂金管置于差示扫描量热仪的氧化铝坩埚中，并加热获得升温过程热流曲线，进而可获得相变温度用于构筑相图，将装有反应产物的铂金管置于淬火炉中保温达到平衡状态后淬火，并进行两相区定量成分分析借助杠杆定律计算液相线温度。本发明方法明显提升了差示扫描量热法和平衡淬冷法测试高温相转变和相平衡的准确性。

主权项：1.测定碱金属氧化物和钒氧化物高温相平衡的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将碱金属氧化物X和钒氧化物Y粉末称重并压成块状，将块状的混合物称重并记录；S2：将S1得到的块状的混合物加热到低于液相线温度焙烧，反应完成之后随炉冷却到室温之后，将反应产物充分磨碎得到反应产物粉末；S3：将S2得到的反应产物粉末进行称重和XRD测试，通过理论脱碳反应的失重和实际过程的失重计算超额的失重，该超额的失重即为碱金属氧化物X的挥发量；所述计算超额的失重的过程如下：依据碱金属碳化物高温分解反应方程式，如下：R2CO3＝R2O+CO21式中R代表碱金属元素，按照初始碱金属氧化物X和钒氧化物Y粉末是混合比例计算得到反应过程碱金属碳酸盐完全分解产生的二氧化碳计算理论失重量，设初始混合物中为nmolR2CO3,则完全反应生成nmolCO2,理论失重量为：η理论＝n*MCO22式中η理论为理论失重量，M为摩尔质量；实际过程的失重为焙烧前后的重量差，如下：η实际＝m1-m23式中η实际为理论失重量，m1为反应产物粉末焙烧前质量，m2为反应产物粉末焙烧后质量；再计算理论脱碳反应的失重与实际过程的失重的差即为超额的失重η，η＝η实际-η理论；S4：将S2得到的反应产物粉末进行精细XRD测试，测试完成后对衍射数据进行基于最小二乘法和标准卡片对比的结构精修，获得衍射两个物相的准确成分及其摩尔比例，由两相的摩尔比例即可推算得到反应产物中碱金属氧化物的初始成分，从而倒推计算碱金属氧化物的真实失重量；S5：如果S3得到的碱金属氧化物X的挥发量与S4得到的碱金属氧化物的真实失重量的误差在设定的阈值内，则执行下一步，否则增加焙烧时间或者增加焙烧温度，并返回S2；S6：将S2得到的反应产物粉末置于封闭的铂金坩埚中，将装有反应产物粉末的铂金坩埚置于差示扫描量热仪的氧化铝坩埚中，并随炉加热升温获得升温过程的热流曲线，如果反应产物粉末在加热过程出现相变，会在热流曲线上显示为一个近似于高斯分布的吸热峰，通过未外推起始温度点确定为相变温度。

全文数据：

权利要求：

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