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申请/专利权人：南通醋酸化工股份有限公司
申请日：2023-01-17
公开（公告）日：2024-06-25
公开（公告）号：CN116003278B
主分类号：C07C231/04
分类号：C07C231/04;C07C231/24;C07C235/80
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.25#授权;2023.05.12#实质审查的生效;2023.04.25#公开
摘要：本发明公开了一种降低2,5‑二甲氧基‑4‑氯乙酰乙酰苯胺晶体结块工艺，属于化工合成技术领域。本发明通过严格控制2,5‑二甲氧基‑4‑氯乙酰乙酰苯胺的结晶方法，得到了一类堆积密度更低的棒状或立方体晶形，该类晶体较现有的釜式间歇冷却结晶方法的针状晶体具有更低的堆积密度，减少了相邻的颗粒之间的接触面积和相互作用，从而有效降低了2,5‑二甲氧基‑4‑氯乙酰乙酰苯胺晶体结块现象，放置100d未发生结块现象。本发明的结晶方法简单、得到的晶体大小均匀，易于产业化生产。
主权项：1.一种降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块的工艺，其特征在于，包括如下步骤：将双乙烯酮和2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到套用母液中进行酰化反应，得到反应液；然后将反应液逐渐升温全溶后继续升温10℃以上，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为6～8℃h，待温度降至全溶温度时按温度梯度分批次加入粒径为40～80目的棒状或立方体晶种，然后保温0.5～1h进行养晶，保温结束后控制降温速率为12～15℃h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为棒状或立方体的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体；其中，第一次加入晶种的温度为全溶温度，每下降0.5℃加入一次晶种，晶种分三批次加入，每次加入量为双乙烯酮和2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的总质量的0.5％～1％；所述套用母液中乙醇质量浓度为80％～90％，丙酮质量浓度为10％～20％。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 南通醋酸化工股份有限公司 一种降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块工艺
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