申请/专利权人：杭州格林达电子材料股份有限公司;四川格林达电子材料有限公司

申请日：2023-09-06

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN117187852B

主分类号：C25B11/053

分类号：C25B11/053;C25B11/091;C25B11/02;C25B3/09;G03F7/32

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2023.12.26#实质审查的生效;2023.12.08#公开

摘要：本发明公开了一种低表面张力长效显影液。本发明的低表面张力长效显影液采用本发明制备的复合阳极电极在阴极电解的TMAH水溶液，配合碱性物质、醇或醚类物质、以及表面活性剂制备得到。电极的制备过程包括：采用原位合成法在钛基板表面形成了具有纳米网格形貌的二氧化钛层，然后采用浸渍、干燥、焙烧循环沉积法得到了含有锡、钽、钛等活性组分的第一复合层和第二复合层的复合阳极电极，原位合成法构造了纳米网格形形貌，有助于锡、钽、钛等活性组分的沉积、提高了活性组分的活性；特定的形貌和循环沉积方法提高了复合电极膜的强度、附着性能、导电性、耐久性等。本发明的显影液具有改善的碱值保持力、表面张力和宽温性能等综合性能。

主权项：1.一种半导体级TMAH电解用复合阳极电极的制备方法，包括如下过程：步骤1钛基板的预处理：对市售的长8cm×宽4cm×厚2.0mm钛基板采用碱液、丙酮和酸液依次进行除油除脂处理，得到经过除油除脂的钛基板；步骤2钛基板的表面修饰：将步骤1得到的钛基板浸入100ml三氯化钛浓度为1-3molL、尿素浓度为0.5-3molL的无水乙醇溶液中，在20分钟内缓慢滴加10-20ml去离子水，搅拌均匀后转移至带有特氟龙底衬的高温高压反应釜中160-220℃进行水热反应6-12小时；反应结束后自然冷却至室温，将得到的钛基板用蒸馏水洗涤数次；将得到的表面有白色粉末层的钛基板置于干燥箱中100-120℃干燥2-4小时，制得表面网格形貌结构的二氧化钛修饰的钛基板；步骤3复合阳极电极的制备：在步骤2得到的表面二氧化钛修饰的钛基板表面进行第一层的复合和第二层的复合；第一层复合：制备含5-20g100ml的SnCl4水溶液和含5-20g100ml的TiCl3水溶液，各取上述水溶液100ml与乙醇形成300ml的第一混合溶液；将步骤2经过二氧化钛修饰的钛基板浸渍在所得第一混合溶液中0.5-2小时后捞出，在大气氛围下80-120°C干燥10-30分钟，转移至马弗炉中在大气氛围下480-600℃下焙烧30-240分钟；依次进行上述浸渍、干燥、焙烧工艺至第一混合溶液全部使用完，在钛基板的表面上形成包含锡和钛混合氧化物的层，得到含有第一复合层的钛基板阳极电极；第二层复合：制备含有1-6g100ml的TaCl5水溶液和含5-20g100ml的TiCl3水溶液，各取上述水溶液100ml与乙醇形成300ml的第二混合溶液；将经过第一层复合得到的钛基板阳极电极浸渍在所得第二混合溶液中0.5-2小时后捞出，在大气氛围下80-120°C干燥10-30分钟，转移至马弗炉中在大气氛围下450-600℃下焙烧30-240分钟；依次进行上述浸渍、干燥、焙烧工艺至第二混合溶液全部使用完，在钛基板的表面上形成包含钽和钛混合氧化物的第二层，得到半导体级TMAH电解用复合阳极电极。

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