申请/专利权人：山东新华制药股份有限公司;青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司

申请日：2021-11-09

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN114034792B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2022.03.01#实质审查的生效;2022.02.11#公开

摘要：本发明公开了一种氯酮1－氯乙基－4－异丁苯酮的液相色谱分析方法，包括S1、配置待测样品溶液步骤，S2、色谱检测待测样品溶液步骤，S3、配置等差为第一浓度梯度A的标准液步骤，S4、绘制第一标准曲线步骤，S5、优化配置等差为第二浓度梯度B的标准液步骤，S6、优化第一标准曲线为第二标准曲线步骤，S7、计算第二标准曲线表达公式步骤以及S8、获得待测样品中氯酮的含量步骤。本发明方法针对检测氯酮含量优化了获取绘制的标准曲线的曲率峰值位置的曲线，进而基于优化后的曲线获取准确的表达公式，从而能够获取曲线形标准曲线对应的表达公式，基于所述表达公式求解待测样品对应浓度值位置的氯酮含量，能够快速判断同类产品的杂质是否符合标准。

主权项：1.一种检测氯酮含量的液相色谱分析方法，其特征在于，包括步骤：S1、配置待测样品溶液步骤，将含有氯酮的待测样品加入流动相溶解，配置成待测样品溶液；S2、色谱检测待测样品溶液步骤，将所述待测样品溶液注入液相色谱仪中，进行色谱检测，以保留时间定性，测得氯酮的含量；所述液相色谱仪包括色谱柱，所述色谱柱为C18液相色谱柱，其规格为250mm×4.6mm×2.6μm；所述液相色谱仪的色谱条件为：流动相：第一原料：乙腈或者甲醇；第二原料:1%磷酸或醋酸水溶液；流动相比例第一原料:第二原料=80:20；进样体积：20.0µL；柱温箱：30℃；流速：1mLmin；检测种类：紫外检测器；检测波长：222nm；色谱柱：250mm×4.6mm×2.6μm；S3、配置等差为第一浓度梯度A的标准液步骤，取氯酮标准品，按等差为第一浓度梯度A依次增加或减少重量的顺序分为多份，用流动相容摇匀调制为等差为第一浓度梯度A的多份不同浓度梯度的标准液；S4、绘制第一标准曲线步骤，分别取一定量的等差为第一浓度梯度A的标准液注入液相色谱仪中，根据色谱图取所述氯酮标准品的峰面积的值为纵坐标，取所述氯酮标准品的重量为横坐标，制成第一标准曲线；S5、优化配置等差为第二浓度梯度B的标准液步骤，在所述第一标准曲线上沿横坐标获取每一点的曲率，获取至少一曲率峰值，在沿横坐标上各个曲率峰值±A2范围内细化配置等差为第二浓度梯度B的标准液，取氯酮标准品，按等差为第二浓度梯度B依次增加或减少重量的顺序分为多份，用流动相容摇匀调制为多份不同浓度梯度的标准液；其中B≤A4；S6、优化第一标准曲线为第二标准曲线步骤，分别取一定量的等差为第二浓度梯度B的标准液注入液相色谱仪中，根据色谱图取所述氯酮标准品的峰面积的值为纵坐标，取所述氯酮标准品的重量为横坐标，在所述第一标准曲线上补充制成第二标准曲线；S7、计算第二标准曲线表达公式步骤，基于所述第二标准曲线获取对应的表达公式；在所述第二标准曲线上沿横坐标获取每一点的曲率，重新获取至少一曲率峰值，按照重新获取的曲率峰值的数量N将所述第二标准曲线划分为N-1段曲线，分N-1段获取对应的表达公式并拟合获取第二标准曲线的表达公式；其中第一段曲线对应的横坐标范围为0至第一个曲率峰值，第N-1段曲线对应的横坐标范围为第N-1个曲率峰值至横坐标最大值点，位于中间的曲线对应的横坐标范围为相邻的两个曲率峰值；当所述第二标准曲线上曲率峰值的数量N为1时，若所述第二标准曲线上沿横坐标获取每一点的曲率均为恒定值，此时所述曲率峰值为0，则对应的所述第二标准曲线为直线形；若所述曲率峰值不为0，则对应的所述第二标准曲线为曲线形；所得的第二标准曲线的表达公式为y=-0.0001734x2+0.3439x+0.1975，回归系数为0.9999；以及S8、获得待测样品中氯酮的含量步骤，基于所述表达公式求解待测样品对应浓度值位置的氯酮含量。

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百度查询： 山东新华制药股份有限公司;青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 检测氯酮含量的液相色谱分析方法

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