申请/专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所

申请日：2024-03-05

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN118255789A

主分类号：C07F3/06

分类号：C07F3/06;B01J31/22;C07D317/36;C07D317/38

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.28#公开

摘要：本发明涉及一种氮杂环卡宾锌配合物催化材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴制备2‑（2‑溴乙氧基）芘；⑵制备双苯并咪唑丁烷；⑶制备双苯并咪唑芘盐：2‑（2‑溴乙氧基）芘、双苯并咪唑丁烷和乙腈混合先回流反应再旋蒸即得；⑷制备游离氮杂环卡宾化合物：在氮气保护下，双苯并咪唑芘盐、叔丁醇钾和无水四氢呋喃混合制得；⑸制备氮杂环卡宾锌配合物催化剂材料：在氮气保护下，游离氮杂环卡宾化合物、卤化锌和无水四氢呋喃混合制得。同时，本发明还公开了该催化材料的应用。本发明工艺简单、条件温和，所得催化材料在各类环氧化合物环加成反应制备环状碳酸酯类化合物的应用时，具有底物适用范围较广、优异的环氧化合物转化率和产物选择性的特点。

主权项：1.一种氮杂环卡宾锌配合物催化材料的制备方法，包括以下步骤：⑴制备2-（2-溴乙氧基）芘：将1-羟基芘、Cs2CO3、1,2-二溴乙烷和乙腈混合后，于80℃搅拌回流24h；反应结束后冷却至室温，得到反应溶液A；所述反应溶液A中加入去离子水，并依次经二氯甲烷萃取、无水硫酸镁干燥、过滤、旋蒸、纯化即得；所述1-羟基芘、所述Cs2CO3、所述1,2-二溴乙烷的摩尔比为1：2：4；⑵制备双苯并咪唑丁烷；将苯并咪唑、氢氧化钾和二甲基亚砜混合，于80℃搅拌回流1.5h后冷却至室温，再向其中加入1,2-二溴丁烷，所得混合物于室温搅拌3h；反应结束后，得到反应溶液B；所述反应溶液B中加入冷去离子水，依次经过滤、洗涤、真空干燥即得；所述1,2-二溴丁烷、所述苯并咪唑、所述氢氧化钾的摩尔比为1：2：3；⑶制备双苯并咪唑芘盐：将所述2-（2-溴乙氧基）芘、所述双苯并咪唑丁烷和乙腈混合后，于80℃搅拌回流30h，反应结束后，得到反应溶液C；所述反应溶液C旋蒸至饱和后加入正己烷析出固体，依次经过洗涤、真空干燥，即得；所述2-（2-溴乙氧基）芘与所述双苯并咪唑丁烷的摩尔比为1：1；⑷制备游离氮杂环卡宾化合物：在氮气保护下，将所述双苯并咪唑芘盐、叔丁醇钾和无水四氢呋喃混合，于40℃搅拌10h后冷却至室温，再向其中加入去离子水，并用二氯甲烷萃取三次，所得滤液中加入无水碳酸钠干燥后真空旋蒸浓缩至饱和，得到反应溶液D；所述反应溶液D中加入正己烷，依次经洗涤、真空干燥即得；所述双苯并咪唑芘盐与所述叔丁醇钾的摩尔比为1：2；⑸制备氮杂环卡宾锌配合物催化剂材料：在氮气保护下，将所述游离氮杂环卡宾化合物、卤化锌和无水四氢呋喃混合后，于50℃搅拌20h冷却至室温后，向其中加入正己烷，依次经过洗涤、真空干燥，即得；所述游离氮杂环卡宾化合物与所述卤化锌的摩尔比为1：1。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院兰州化学物理研究所 一种氮杂环卡宾锌配合物催化材料的制备方法及其应用

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD