申请/专利权人：陕西中烟工业有限责任公司

申请日：2024-04-07

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN118258842A

主分类号：G01N24/08

分类号：G01N24/08;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.28#公开

摘要：本发明属于烟草天然单体香原料分析技术领域，具体涉及一种基于磁共振质谱鉴定烟草用天然单体香原料中化学成分的方法。本发明方法包括以下步骤：烟草用天然单体香原料中化学成分的提取；样品前处理；高效液相色谱‑磁共振质谱分析；烟草用天然单体香原料中目标化学成分的收集；磁共振质谱测定目标化合物的同位素精细结构；基于同位素精细结构模式分析。本发明方法为天然单体香原料中化学成分的表征提供有效、准确的参考依据，为进一步确定天然单体香原料的化学物质、质量控制提供了研究基础和方法借鉴。

主权项：1.一种基于磁共振质谱鉴定烟草用天然单体香原料中化学成分的方法，其特征在于，包括步骤：1烟草用天然单体香原料中化学成分的提取：称取适量天然单体香原料，置于具塞锥形瓶中，加入合适的提取溶剂，超声提取10-30min，得天然单体香原料的提取液；2样品前处理：将上述提取液，摇匀后，转移至离心管中，离心，取上清液经微孔滤膜过滤，取续滤液作为样品溶液，进高效液相色谱-磁共振质谱联用仪进样分析；3高效液相色谱-磁共振质谱分析：选用合适的色谱柱，设定高效液相色谱条件，包括柱温，流速，进样量，流动相等；同时设置磁共振质谱仪参数：包括离子源类型，电离模式，质量轴范围，毛细管电压，终板电压，雾化气N2压力，干燥气N2流速，干燥器N2温度，扫描次数，时域数据集大小，分辨率等；进样分析，在线获得天然单体香原料提取物中化学成分的保留时间Retentiontime,tR、精确分子量和可能的元素组成，即可能的化学分子式；4烟草用天然单体香原料中目标化学成分的收集：按照上述步骤3中高效液相色谱-磁共振质谱联用分析方法的色谱条件，采用分析型制备液相色谱仪或馏分收集器等收集烟草用天然单体香原料中目标化学成分，减压蒸馏或氮吹浓缩，获得含有烟草用天然单体香原料提取液中各个化学成分的收集液；5磁共振质谱测定目标化合物的同位素精细结构：设置磁共振质谱仪参数：包括离子源类型，电离模式，质量轴范围，毛细管电压，终板电压，雾化气N2压力，干燥气N2压力，干燥器N2温度，扫描次数，分辨率等；在线获得天然单体香原料提取物中化学成分的同位素精细结构；6基于同位素精细结构模式分析：根据实测未知化合物的同位素精细结构，确定其所可能含有元素的同位素峰对应的精确质量数和相对丰度；根据软件获得未知化合物在一定测量误差范围内可能的化合物分子式的理论同位素精细结构；然后，将实测同位素精细结构中各个元素的同位素峰的精确质量数和相对丰度，与理论上可能的化合物分子式的理论同位素精细结构中各个元素的同位素峰的精确质量数和相对丰度进行比较；最后，即可确定未知化合物的唯一元素组成，即确定其分子式。

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权利要求：

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