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申请/专利权人：南京大学

摘要：本发明提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，所述方法包括以下步骤：利用热氧化法在硅基底表面制备二氧化硅层，在所述二氧化硅层表面沉积隔离层，在所述隔离层表面涂覆光刻胶层；通过曝光和显影，将掩模板图案转移到所述光刻胶层上，以所述光刻胶层为模板，刻蚀所述二氧化硅层，去胶后使用XeF2蚀刻所述硅基底得到所述二氧化硅光学微盘腔。所述方法与现有的半导体工艺完全兼容，制备得到的二氧化硅光学微盘腔尺寸大，且具有超高的品质因子。

主权项：1.一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：利用热氧化法在硅基底表面制备二氧化硅层，在所述二氧化硅层表面沉积隔离层并退火，在所述隔离层表面涂覆光刻胶层；所述隔离层为非晶硅层或氮化硅层，所述沉积隔离层的方法为等离子气体增强化学气相沉积；通过曝光和显影，将掩模板图案转移到所述光刻胶层上，以所述光刻胶层为模板，刻蚀所述二氧化硅层，去胶后使用XeF2蚀刻所述硅基底得到所述二氧化硅光学微盘腔；所述刻蚀二氧化硅层的方法为感应耦合等离子刻蚀；所述二氧化硅层的厚度为1~5μm，所述隔离层的厚度为50~200nm，所述光刻胶层的厚度为4~6μm；所述二氧化硅光学微盘腔的尺寸为1000~3000μm，所述二氧化硅光学微盘腔的的品质因子最大为6.83×107。

全文数据：一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法技术领域本发明属于光学材料领域，涉及一种二氧化硅光学微盘腔的方法，尤其涉及一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法。背景技术根据形状的不同，二氧化硅回音壁模式的光学微腔可分成三种：微盘腔、微环芯微腔、微球腔。由于二氧化硅在通信波段极低的损耗，使得二氧化硅回音壁模式微腔具有品质因子高、模式体积小的优点。这些优点使得二氧化硅回音壁模式微腔成为基础科学研究的极佳的平台，另外二氧化硅回音壁模式微腔在传感探测、光通信领域也有很好的应用前景。2003年，vahala组发明了微环芯微腔的制备方法，将品质因子提升到108量级，其制备方法如下：光刻：选用硅片，上面利用热氧化生长了所需厚度的二氧化硅层。旋涂光刻胶进行光刻，得到圆形的光刻胶图案；HF氢氟酸刻蚀：利用光刻胶作为掩模，氢氟酸刻蚀二氧化硅，去胶后，就得到了二氧化硅圆盘；XeF2二氟化氙刻蚀：二氟化氙对硅进行刻蚀，从而形成硅柱，二氧化硅悬浮在硅柱上面，形成二氧化硅微盘腔；激光回流：利用二氧化碳激光器照射二氧化硅微盘腔，二氧化硅受热融化向内收缩，在表面张力的作用下成为微环芯微腔的结构，由于表面原子级别的粗糙度，使得微环芯微腔的品质因子能够达到108以上。类似的微球腔也是相同的制备方案。此类方案存在非常严重的缺点，因为二氧化碳激光回流是不可控的，制备的微腔尺寸不能够精确控制。2012年，vahala组通过优化工艺，将微盘腔的品质因子提升到了创纪录的108以上，其方法的特点是1二氧化硅的厚度较大，直径也非常大，光学模式更少的暴露在空气介质中，从而减低了损耗，提升了品质因子；2通过增加氢氟酸的刻蚀时间，消除了在刻蚀中二氧化硅侧壁的多倾角现象，降低了侧壁的粗糙度，从而提升了品质因子。需要注意的是，由于氢氟酸对二氧化硅的刻蚀是各向同性的，因此延长刻蚀时间后，二氧化硅的横向刻蚀非常严重，使得二氧化硅微盘的直径会小于掩模板上设计的图像的尺寸，这不利于微盘腔尺寸的精确控制。2015年，南京大学姜校顺老师组利用反应离子刻蚀替换传统的氢氟酸刻蚀，制备出了高品质因子的二氧化硅微盘腔。由于等离子体刻蚀具有非常好的方向性，因此制备的二氧化硅微盘尺寸和掩模板设计的图案的一致性更好，尺寸的精确控制也有利于其他领域的研究。需要注意的是，这种方法在当时只能应用在小直径80μm二氧化硅微盘腔的制备中。对于更大尺寸的微盘腔而言，其制备存在以下两个难点1光刻产生的大直径光刻胶的图案，很难确保图形四周的光滑程度，一旦光刻胶四周存在缺陷，在后续的干法刻蚀中，光刻胶上的缺陷会转移到下面的二氧化硅层，这些缺陷会极大地影响微盘腔的品质因子。2对于更大厚度的样品，由于等离子体长时间轰击光刻胶，光刻胶会发生变性，传统的方法难以完全去除干净，而残余的光刻胶会严重制约微盘腔的品质因子。发明内容针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，所述方法与现有的半导体工艺完全兼容，制备得到的二氧化硅光学微盘腔尺寸大，且具有超高的品质因子。为达上述目的，本发明采用以下技术方案：本发明提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，所述方法包括以下步骤：利用热氧化法在硅基底表面制备二氧化硅层，在所述二氧化硅层表面沉积隔离层并退火，在所述隔离层表面涂覆光刻胶层；通过曝光和显影，将掩模板图案转移到所述光刻胶层上，以所述光刻胶层为模板，刻蚀所述二氧化硅层，去胶后使用XeF2蚀刻所述硅基底得到所述二氧化硅光学微盘腔。作为本发明优选的技术方案，所述二氧化硅层的厚度为1～5μm，如1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本发明优选的技术方案，所述隔离层为非晶硅层或氮化硅层。作为本发明优选的技术方案，所述隔离层的厚度为50～200nm，如50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm或200nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本发明优选的技术方案，所述沉积隔离层的方法为等离子气体增强化学气相沉积。作为本发明优选的技术方案，在对所述非晶硅层进行退火处理的温度为600～800℃，如600℃、620℃、650℃、680℃、700℃、720℃、750℃、780℃或800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，对所述非晶硅层进行退火处理的时间为4～6h，如4h、4.2h、4.5h、4.8h、5h、5.2h、5.5h、5.8h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，对所述氮化硅层进行退火处理的温度为1000～1200℃，如1000℃、1020℃、1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃、1180℃或1200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，对所述氮化硅层进行退火处理的时间为2～3h，如2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本发明中，由于等离子体增强化学气相沉积得到的薄膜本身质量不高，存在许多缺陷，并存在较大的内部应力，最终在感应耦合等离子体刻蚀中会影响到下方的二氧化硅层，从而降低样品的品质因子。所以在光刻前，需在高温下对硅片进行退火。作为本发明优选的技术方案，所述光刻胶层的厚度为4～6μm，如4μm、4.2μm、4.5μm、4.8μm、5μm、5.2μm、5.5μm、5.8μm或6μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本发明优选的技术方案，所述刻蚀二氧化硅层的方法为感应耦合等离子刻蚀。作为本发明优选的技术方案，所述感应耦合等离子刻蚀使用的气体为CF4和SF6。本发明中，等离子体化学气相沉积的非晶硅层或者氮化硅层在光刻-刻蚀工艺中始终是保留的，只有在最后一步二氟化氙蚀刻硅基底形成硅柱的过程中才会一并去除掉，始终保持了二氧化硅和光刻胶的隔离状态，而非晶硅和氮化硅的去除并没有增加额外的步骤，也不会损伤下方的二氧化硅薄膜。本发明中，在光刻光刻胶的过程中，由于非晶硅和氮化硅对于紫外光是不透明的，这样光不会达到下面的二氧化硅层，避免了薄膜干涉现象的产生，在光刻胶底部就不会出现驻波条纹，改善了光刻胶的粗糙度。在光刻以及刻蚀二氧化硅层的过程中，由于非晶硅或者氮化硅层的存在，二氧化硅和光刻胶没有直接接触，理论上来说，光刻胶在二氧化硅上是零残余的，保证了样品不会受到光刻胶的影响，从而保证了品质因子。同时，非晶硅或氮化硅层可以在后续的二氟化氙刻蚀中去除掉，在未引入多余步骤的情况下去除了非晶硅或者氮化硅层，不会影响到二氧化硅层的品质。作为本发明优选的技术方案，所述干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法包括以下步骤：利用热氧化法在硅基底表面制备1～5μm厚的二氧化硅层，在所述二氧化硅层表面等离子气体增强化学气相沉积50～200nm厚的隔离层，所述隔离层为非晶硅层或氮化硅层，对得到的所述隔离层进行退火处理，退火后在所述隔离层表面涂覆4～6μm厚的光刻胶层，非晶硅层进行退火处理的温度为600～800℃，时间为4～6h；对所述氮化硅层进行退火处理的温度为1000～1200℃，时间为2～3h；通过曝光和显影，将掩模板图案转移到光刻胶层上，以光刻胶为模板，使用CF4和SF6感应耦合等离子刻蚀二氧化硅层，去胶后使用XeF2蚀刻硅基底得到所述二氧化硅光学微盘腔。与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：1本发明提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，所述方法制备得到的二氧化硅光学微盘腔的尺寸可达1000～3000μm，相比于现有技术提高了10倍以上；2本发明提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，所述方法制备得到的二氧化硅光学微盘腔的品质因子可达6.83×107，相比于现有技术提高了2～3倍。附图说明图1是本发明提供的干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法的流程示意图；图2a是本发明制备得到的二氧化硅光学微盘腔的俯视图；图2b是本发明制备得到的二氧化硅光学微盘腔的侧视图；图3a是本发明中热氧化法在硅基底表面制备二氧化硅层后产品中间体的结构示意图；图3b是本发明中等离子体增强化学气相沉积非晶硅层或者氮化硅层产品中间体的结构示意图；图3c是本发明中涂覆光刻胶后产品中间体的结构示意图；图3d是本发明中光刻胶层曝光步骤的示意图；图3e是本发明中光刻胶层显影后的产品中间体的结构示意图；图3f是本发明中感应耦合等离子刻蚀二氧化硅层后的产品中间体的结构示意图；图3g是本发明中去胶后的产品中间体的结构示意图；图3h是本发明二氟化氙刻蚀硅基底后的产品示意图；图4是未沉积薄膜、沉积非晶硅薄膜和沉积氮化硅薄膜对二氧化硅光学微盘腔品质因子的影响图；图5是本发明中品质因子测试方法中锥形光纤与样品耦合示意图；图6是本发明中品质因子测试装置示意图。下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。具体实施方式为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：实施例1本实施例提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法包括以下步骤：利用热氧化法在硅基底表面制备4μm厚的二氧化硅层，清洗所述二氧化硅层，并在所述二氧化硅层表面涂覆六甲基二硅胺，在所述二氧化硅层表面等离子气体增强化学气相沉积50nm厚的非晶硅层，对得到的所述隔离层进行退火处理，退火后在所述隔离层表面涂覆4μm厚的光刻胶层，非晶硅层进行退火处理的温度为600℃，时间为6h；通过曝光和显影，将掩模板图案转移到所述光刻胶层上，以所述光刻胶层为模板，使用CF4和SF6感应耦合等离子刻蚀所述二氧化硅层，去胶后使用XeF2蚀刻所述硅基底得到半径1000μm的二氧化硅光学微盘腔。实施例2本实施例提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，所述方法除了隔离层为氮化硅层外，其他条件均与实施例1相同，氮化硅层进行退火处理的温度为1000℃，时间为3h。实施例3本实施例提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法包括以下步骤：利用热氧化法在硅基底表面制备4μm厚的二氧化硅层，清洗所述二氧化硅层，并在所述二氧化硅层表面涂覆六甲基二硅胺，在所述二氧化硅层表面等离子气体增强化学气相沉积200nm厚的非晶硅层，对得到的所述隔离层进行退火处理，退火后在所述隔离层表面涂覆6μm厚的光刻胶层，非晶硅层进行退火处理的温度为800℃，时间为4h；通过曝光和显影，将掩模板图案转移到所述光刻胶层上，以所述光刻胶层为模板，使用CF4和SF6感应耦合等离子刻蚀所述二氧化硅层，去胶后使用XeF2蚀刻所述硅基底得到半径3000μm的二氧化硅光学微盘腔。实施例4本实施例提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，所述方法除了隔离层为氮化硅层外，其他条件均与实施例3相同，氮化硅层进行退火处理的温度为1200℃，时间为2h。对比例1本对比例提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，所述方法除了不沉积非晶硅层外，其他条件均与实施例1相同。对比例2本对比例提供一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，所述方法除了不沉积非晶硅层外，其他条件均与实施例3相同。本发明具体实施方式中实施例1-6以及对比例1和2使用的光刻胶为光刻胶AZ6130。对实施例1-4以及对比例1和2制备得到的二氧化硅光学微盘腔的品质因子进行测试，测试结果如表1所示。测试品质因子的方式：首先制备一根锥形光纤，剥去光纤的包层，将光纤两端固定于步进电机上，然后利用氢气火焰加热光纤，加热过程中不断拉伸光纤，直至光纤的直径被拉伸至1～3μm左右。将锥形光纤接入光路中，样品放置于三维位移台上，调节光纤与样品的位置，直至光纤的倏逝场耦合进入样品，锥形光纤与样品耦合示意图如图5所示，在示波器上就能观察到对应的光学模式，后期利用数学拟合就能得到光学品质因子。测试装置结构如图6所示。表1品质因子实施例14.15×107实施例26.83×107对比例12.36×107实施例35.61×107实施例44.23×107对比例22.89×107从表1的测试结果可以看出，本发明实施例1和2提供的直径为1000μm的二氧化硅光学微盘腔的品质因子，相比于对比例1，即未沉积隔离层的制备方法制备得到的二氧化硅光学微盘腔的品质因子的2～3倍；同样的，实施例3和4提供的直径为3000μm的二氧化硅光学微盘腔的品质因子，相比于对比例2，即未沉积隔离层的制备方法制备得到的二氧化硅光学微盘腔的品质因子的2倍左右。申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

权利要求：1.一种干法蚀刻制备二氧化硅光学微盘腔的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：利用热氧化法在硅基底表面制备二氧化硅层，在所述二氧化硅层表面沉积隔离层并退火，在所述隔离层表面涂覆光刻胶层；通过曝光和显影，将掩模板图案转移到所述光刻胶层上，以所述光刻胶层为模板，刻蚀所述二氧化硅层，去胶后使用XeF2蚀刻所述硅基底得到所述二氧化硅光学微盘腔。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅层的厚度为1～5μm。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述隔离层为非晶硅层或氮化硅层。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述隔离层的厚度为50～200nm。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述沉积隔离层的方法为等离子气体增强化学气相沉积。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，对所述非晶硅层进行退火处理的温度为600～800℃；优选地，对所述非晶硅层进行退火处理的时间为4～6h；优选地，对所述氮化硅层进行退火处理的温度为1000～1200℃；优选地，对所述氮化硅层进行退火处理的时间为2～3h。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述光刻胶层的厚度为约4～6μm。8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述刻蚀二氧化硅层的方法为感应耦合等离子刻蚀。9.根据权利要求8任一项所述的方法，其特征在于，所述感应耦合等离子刻蚀使用的气体为CF4和SF6。10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：利用热氧化法在硅基底表面制备1～5μm厚的二氧化硅层，在所述二氧化硅层表面等离子气体增强化学气相沉积50～200nm厚的隔离层，所述隔离层为非晶硅层或氮化硅层，对得到的所述隔离层进行退火处理，退火后在所述隔离层表面涂覆4～6μm厚的光刻胶层，非晶硅层进行退火处理的温度为600～800℃，时间为4～6h；对所述氮化硅层进行退火处理的温度为1000～1200℃，时间为2～3h；通过曝光和显影，将掩模板图案转移到所述光刻胶层上，以所述光刻胶层为模板，使用CF4和SF6感应耦合等离子刻蚀所述二氧化硅层，去胶后使用XeF2蚀刻所述硅基底得到所述二氧化硅光学微盘腔。

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