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申请/专利权人:天津科技大学
摘要:本发明提供了一种快速定量分析芦丁的荧光分子印迹光子晶体凝胶条的制备方法及应用,属于传感分析技术。所述荧光分子印迹光子晶体凝胶条是利用胶体模板法联用分子印迹技术制成的。使用本发明制备的荧光分子印迹光子晶体凝胶条可进行槐米、槐花等药食同源食品中芦丁的荧光传感分析,克服了传统的基于色谱、质谱的分析设备在操作成本、检测时效、普及应用等方面的缺点,具有高的灵敏度和检测效率。
主权项:1.一种快速定量分析芦丁的荧光分子印迹光子晶体凝胶条的制备方法,其特征在于:由荧光碳点CDs、光子晶体及分子印迹聚合而成,制备包括如下步骤:1)荧光CDs的制备:准确称取0.46g柠檬酸和0.21g邻苯二胺溶于10.0mL超纯水中,将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中200℃加热5h,冷却至室温,离心10min,上清液经0.22µm滤膜过滤后经1000Da透析袋过滤24h,所得产物即为CDs溶液,将其于4℃避光保存;2)光子晶体的制备:通过胶体晶体模板法,以单分散SiO2微球为模板,使SiO2微球通过垂直沉积自组装到玻璃板两侧,即得到光子晶体;将尺寸为38mm×12.5mm×1mm的普通玻璃载玻片浸入98.0%H2SO4与30.0%H2O2体积比7:3混合溶液中,浸泡24h,超纯水冲洗,无水乙醇洗涤在超声波浴中放置15分钟后氮吹干燥;相同尺寸的聚甲基丙烯酸甲酯有机玻璃片用作制备荧光分子印迹光子晶体凝胶条的支撑基底;A液:将40mL乙醇、7.7mL氨水、2.23mL去离子水分别加入到铬酸浸泡后的圆底烧瓶中磁力搅拌混匀;B液:将50mL乙醇、2.29mL原硅酸四乙酯分别加入圆底烧瓶中制成混合溶液;混合均匀后将B液迅速加入A液中,于室温下磁力搅拌12h,将所得物10000rpm离心10min,后用无水乙醇洗3次,将所得沉淀物于50℃烘箱干燥,最终得到白色粉末,即为SiO2粉末;利用SiO2粉末和无水乙醇配制重量比1.0%的单分散SiO2微球悬浮液,将亲水化的普通玻璃片垂直插入到悬浮液中,在50℃的恒温干燥箱中垂直沉积自组装12h得到光子晶体;3)荧光分子印迹预聚合液的制备:准确称取61.05mg芦丁标准品于1.0mL甲醇溶液中超声混匀,加入250mL荧光CDs,42.92mL功能单体4-乙烯基吡啶,超声混匀后于4℃避光过夜;加入75.44mL乙二醇二甲基丙烯酸甲酯和15mg偶氮二异丁腈,超声5min混匀,通N210min后密封,于4℃避光保存;非分子印迹预聚合液的合成条件除了不加芦丁模板,其它条件均相同;4)荧光分子印迹光子晶体凝胶条的制备,将合成的光子晶体表面覆盖一片有机玻璃PMMA,夹住两端固定,构成载玻片光子晶体PMMA“三明治”夹层结构,利用毛细管力将制备的分子印迹及非分子印迹预聚合液缓慢注入到光子晶体缝隙中,通N2除氧后于60℃水浴加热4h进行聚合反应;结束后,除去固定夹,在5%的HF溶液中浸泡至载玻片脱落后再浸泡6h洗脱SiO2模板,用超纯水洗净有机玻璃PMMA表面残留的HF,利用甲醇-冰醋酸洗脱芦丁模板3次,再用甲醇反复冲洗,洗掉残留的冰醋酸,最后用超纯水洗掉残留的甲醇,得到荧光分子印迹或非分子印迹光子晶体凝胶条,将其保存于超纯水中待用。
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