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一种阿利克仑中间体化合物的制备方法 

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申请/专利权人:江苏阿尔法药业股份有限公司

摘要:本发明公开了一种阿利克仑中间体化合物的制备方法,通过特戊酰氯的进一步氯化反应得到氯代特戊酰氯,氯代特戊酰氯进一步胺化得到目标中间体化合物3‑氨基‑2,2‑二甲基丙酰胺。本发明的有益效果是:本发明操作简单易行,副产物少,后处理简单,适合工业化扩大规模生产;本发明原料廉价易得,可以有效降低生产成本,且本发明的制备方法收率高,纯度好,原子利用率高,废弃物少,环保性好;本发明的制备方法反应反应路线短,制备效率高,可以有效节约生产原料,降低生产成本。

主权项:1.一种阿利克仑中间体化合物的制备方法,其特征在于包括以下合成步骤:第一步,氮气保护下将化合物Ⅰ与氯气通过泵按传输比例通过预处理器混合2~3min,混合温度60℃,传输到微通道光氯化反应器中,反应温度控制在78~85℃,紫外光照射下光氯化反应制得氯代特戊酰氯反应液,精馏得到特戊酰氯以及氯代特戊酰氯反应液,特戊酰氯回流回储存罐,氯代特戊酰氯反应液进一步精馏得到氯代特戊酰氯,即化合物Ⅱ;第二步,将第一步所得的化合物Ⅱ溶于有机溶剂,加入催化剂,滴加氨水溶液,室温下反应4~6h,反应结束后,分离产物,得到化合物Ⅲ;本发明反应路线如下所示: 。

全文数据:

权利要求:

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