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一种快速检测禁用偶氮染料释放的芳香胺的原位质谱方法 

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申请/专利权人:湖南中烟工业有限责任公司

摘要:本发明公开了一种基于光催化还原和原位液体萃取的快速检测禁用偶氮染料释放的芳香胺的原位质谱方法,包括下述的步骤:采用原位液体萃取微采样技术将样品微小区域中的偶氮染料萃取至纯甲醇中,然后通过质谱离子源喷雾的负压或真空泵将甲醇溶液直接吸入质谱离子源或定量环中。采样探针出口毛细管或定量环内壁有二氧化钛纳米颗粒涂层,并在采样过程中一直接受紫外光照。通过控制光照辐射的涂层毛细管长度以及萃取液的流速来控制反应时间,最后反应后的萃取液直接进入质谱或液相色谱‑质谱进行检测。本发明方法可以做到原位无损、快速、温和且高效的检测固体样品中的偶氮所还原的芳香胺,解决了传统偶氮还原的芳香胺检测方法繁琐、冗长、条件苛刻且质谱不兼容等问题。

主权项:1.一种快速检测禁用偶氮染料释放的芳香胺的原位质谱方法,其特征在于,对待测样品进行原位萃取,利用采样探针吸取萃取液并在真空下输送至质谱中进行测定,其中,萃取液在流经质谱检测单元前的输送通路内与光催化剂接触,并在紫外光辐照下进行原位光催化;在所述的输送通路的内壁负载光催化剂涂层,并对负载光催化剂的部位进行紫外照射;其中,光催化剂涂层设置在采样探针与质谱相连接的毛细管的内壁;所述光催化剂开管毛细管内径90~110µm;所述的光催化剂为二氧化钛纳米颗粒;所述二氧化钛纳米颗粒包括纯TiO2纳米颗粒或掺杂的TiO2纳米颗粒,其粒径为1-10nm;光催化反应的时间为5s-2min;紫外光的波长为200-400nm;原位萃取过程的萃取剂为醇溶液。

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权利要求:

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