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申请/专利权人：烟台万华电子材料有限公司

摘要：本发明提供一种粗甲硅烷纯化方法和粗甲硅烷纯化装置，采用本发明的纯化方法纯化粗甲硅烷，对低含量的难去除杂质具有良好的去除效果，且纯化过程中损失率低，吸附塔中的吸附剂不需要频繁的进行周期性活化、钝化处理。所述粗甲硅烷纯化的方法，包括如下步骤：1将待纯化的粗甲硅烷物料I送入脱轻精馏塔内，得到脱除了部分轻组分的甲硅烷物料II；2将步骤1得到的所述甲硅烷物料II送入脱重精馏塔内，得到脱除了部分重组分的甲硅烷物料III；3将步骤2得到的所述甲硅烷物料III送入吸附塔内，经一系列升压、降压、降温、升温等得到纯化甲硅烷。

主权项：1.一种粗甲硅烷纯化的方法，其特征在于，包括如下步骤：1将待纯化的粗甲硅烷物料I送入脱轻精馏塔内，对所述粗甲硅烷物料I中的轻组分杂质进行脱除处理，得到脱除了部分轻组分的甲硅烷物料II；2将步骤1得到的所述甲硅烷物料II送入脱重精馏塔内，对所述甲硅烷物料II中的重组分杂质进行脱除处理，得到脱除了部分重组分的甲硅烷物料III；3将步骤2得到的所述甲硅烷物料III送入温度为初始温度的吸附塔内；接收了所述甲硅烷物料III的吸附塔的压力上升并最终稳定在第一压力，然后将吸附塔降温至≤-20℃；在所述降温过程中，所述吸附塔的压力下降并最终维持在第二压力，当所述吸附塔的压力维持在所述第二压力时，将所述吸附塔内的气相物料抽出并回流至步骤1中所述的脱轻精馏塔；从所述吸附塔抽出所述气相物料的过程中，所述吸附塔的压力下降，当所述吸附塔的压力下降至≤0.05MPaA时，停止所述抽出操作，吸附塔进入静置状态；在所述静置状态下，所述吸附塔的压力上升并最终稳定在第三压力；当所述吸附塔的压力稳定在所述第三压力时，将所述吸附塔内的气相物料输出作为纯化甲硅烷；当吸附塔内的压力下降至≤0.05MPaA时，停止所述气相物料输出操作，并将吸附塔升温至所述初始温度，将所述吸附塔内的气相物料抽出并回流至步骤1中所述的脱轻精馏塔内；步骤3中，所述初始温度为室温；所述第一压力为3.0～5.5MPa，所述第二压力为0.7～1.1MPa，所述第三压力为0.8MPa～1.0MPa；步骤1中，所述脱轻精馏塔的塔顶温度范围为-80～-60℃，所述脱轻精馏塔的塔底温度范围为-60～-40℃，所述脱轻精馏塔的压力操作范围为1.0～3.0MPaA；步骤2中，所述脱重精馏塔的塔顶温度范围为-60～-40℃，所述脱重精馏塔的塔底温度范围为-50～-30℃，所述脱重精馏塔的压力操作范围为0.5～2.0MPaA；所述吸附塔内的吸附剂为分子筛、活性炭、硅藻土的混合物。

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