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一种高纯海绵钛的生产方法 

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申请/专利权人:朝阳金达钛业股份有限公司

摘要:本发明涉及一种高纯海绵钛的生产方法,具体包括以下步骤:S1反应器预处理;S2蒸馏提纯电解液镁;S3精制四氯化钛;S4分级低温净化海绵钛;S5切割生成的海绵钛坨。本发明结合镁热还原法生产海绵钛的操作实际,采用分级净化技术,在还原反应初期增加了金属杂质除杂过程,将杂质很好地沉积钛坨底部,形成海绵钛底皮层,通过后续的钛坨分区域包装,获得钛坨中上部位的金属杂质含量低的高纯海绵钛产品。

主权项:1.一种高纯海绵钛的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:S1反应器预处理:采用复合板材质作为反应器内壁,对内壁进行除锈,再用废钛进行蒸馏渗钛,将反应器内壁附着一薄层海绵钛,避免生成杂质Ni、Cr;S2蒸馏提纯电解液镁:反应器500-700℃预热1-3小时,注入镁液,启动真空泵,将反应器温度分阶段由500℃升温至750℃,系统真空度由大气压升至20Pa,蒸馏过程中冷端反应器前期使用高水位,后期使用低水位,蒸馏过程中对管道外侧采用电阻带加热,加热温度控制800-850℃;S3精制四氯化钛:采用高钛渣与氯气和石油焦在沸腾氯化炉中进行流态化氯化,控制氯化炉温度在900-1050℃之间;从氯化炉顶生成的四氯化钛气体经过急冷管、旋风分离、淋洗系统转化为粗四氯化钛液体,将粗四氯化钛液体置于供料罐中,再加入占其重量千分之一的矿物油,充分混合加热用以除钒,再送入精馏塔,温度控制在130-150℃,去除VOCl3杂质;S4分级低温净化海绵钛:控制反应器温度700-750℃,5-10h后,向反应器内熔化的镁液中第一次加料,炉体底部温度设定700-750℃,料速300-400kgh,加入精制四氯化钛;再将炉体温度设定700-750℃,送电恒温1h;第二次加料,炉体底部温度设定700-750℃,料速300-400kgh,加入与第一次加料等量的精制四氯化钛;再将炉体温度设定780-820℃,恒温1h;恒温结束后将反应器内副产物氯化镁排净;S5切割生成的海绵钛坨:将钛坨从反应器内取出,从钛坨底部向上200mm高度处切割开,钛坨底和钛坨上帽两个部分,各自单独盛放,单独破碎,单独挑选和包装;钛坨上帽部分金属杂质含量极低。

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权利要求:

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