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一种低成本纳米级高纯磷酸铁的制备工艺 

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申请/专利权人:四川龙蟒磷化工有限公司;攀枝花川发龙蟒新材料有限公司

摘要:本发明涉及电池正极材料技术领域,具体涉及一种低成本纳米级高纯磷酸铁的制备工艺,包括以下制备步骤:S1、原料处理;S2、磷酸铁一次沉淀;S3、磷酸铁二次沉淀;S4、洗涤;S5、干燥煅烧。本发明通过对肥料级磷酸铵类、钛白粉副产物硫酸亚铁两种原料进行预处理,将其杂质元素含量降低至较低水平,再通过控制共沉淀pH、控制共沉淀物料形貌、定向吸附等手段将产品中杂质元素含量在20ppm以内,结晶度可达90%,原级粒子在100nm左右,使用该磷酸铁为原料制备得到的磷酸铁锂,其压实密度可达2.55gcm3,放电比容量可达160mAhg,制备的磷酸铁材料原始颗粒极细,价格性能优异,电化学性能较好。

主权项:1.一种低成本纳米级高纯磷酸铁的制备工艺,其特征在于,包括以下制备步骤:S1、原料处理:将肥料级磷酸铵类、钛白粉副产物硫酸亚铁分别预处理得到磷铵水溶液及硫酸亚铁溶液;以磷铵水溶液及硫酸亚铁溶液为原料,加入脱盐水,配置磷铵溶液及铁盐溶液备用;S2、磷酸铁一次沉淀:在搅拌状态下向铁盐溶液中缓慢滴加双氧水至溶液颜色变为红褐色,待铁盐完全被氧化后转入反应釜内,向其中加入W型沸石分子筛,搅拌状态下将磷铵溶液缓慢滴加入铁盐溶液中,一级沉淀得到无定型磷酸铁,上层液体为母液;S3、磷酸铁二次沉淀:S2中磷铵溶液滴加完毕后,加入pH调节剂调节pH,对母液中残留的磷酸铁进行二级沉淀,沉淀完毕后保温反应;S4、洗涤:将S3反应结束后的料浆使用筛网将W型沸石分子筛分离,然后对料浆固液分离并对滤饼进行洗涤;S5、干燥煅烧:将S4洗涤完毕后的滤饼进行干燥,干燥完毕后煅烧得到纳米级高纯度无水磷酸铁。

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