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申请/专利权人：武汉上谱分析科技有限责任公司

摘要：本发明提供了一种利用MC‑ICP‑MS测定火成岩样品中Mo同位素的方法，将火成岩样品采用酸消解法溶解，用盐酸和双氧水混合液定容，得到样品溶液；过柱分离提纯：通过三柱AGMP‑1M树脂、AG1‑X8树脂和DGA树脂从众多的基体元素中分离提纯Mo，Mo回收率高且提纯后的Mo样品纯度高；采用Mo基准标准溶液作为外部校正标样，在每个Mo样品溶液以及Mo基准标准溶液中均加入Mo稀释剂，然后将Mo样品溶液以及Mo基准标准溶液用MC‑ICP‑MS分别测试并采集数据；计算Mo同位素比值，采用Mo稀释剂及标样‑样品‑标样交叉测试进行Mo同位素测定的仪器质量歧视校正，检测结果准确、可靠。

主权项：1.一种利用MC-ICP-MS测定火成岩样品中Mo同位素的方法，其特征在于包括以下步骤：1将火成岩样品采用酸消解法溶解，用盐酸和双氧水混合液定容，得到澄清、无沉淀的样品溶液；2过柱分离提纯：第一柱，柱子填充AGMP-1M树脂，上样后用盐酸和双氧水的混合液淋洗，再用硝酸淋洗并接过柱液，将过柱液蒸干后用盐酸和氢氟酸的混合液定容；第二柱，柱子填充AG1-X8树脂，上样后用盐酸和氢氟酸的混合液淋洗，再用盐酸和硝酸依次淋洗并接过柱液，将过柱液蒸干后，加入硝酸继续蒸干后用硝酸定容；第三柱，柱子填充DGA树脂，上样后先用HNO3淋洗，再用超纯水淋洗，最后用氢氟酸淋洗并接过柱液，将过柱液蒸干后，加入硝酸继续蒸干后用硝酸定容，得到Mo样品溶液；3采用Mo标准溶液作为外部校正标样，使用MC-ICP-MS对Mo样品溶液和Mo标准溶液进行Mo浓度及基体元素扫描，得到准确的Mo浓度并检查Mo回收率是否正常，同时检查样品中杂质元素是否过柱分离干净；4根据所测得的Mo样品溶液和Mo标准溶液中的Mo浓度，向Mo样品溶液和Mo标准溶液中分别加入不同体积的已标定比值的Mo双稀释剂，使每个样品中Mo双稀释剂中的Mo含量占混合溶液中总Mo含量的质量分数一致，Mo双稀释剂由97Mo和100Mo组成，再按照标样-样品-标样的顺序，将加入有Mo双稀释剂的混合溶液进样至MC-ICP-MS中，分别测试并采集数据；5通过已标定比值的Mo双稀释剂校正计算出Mo样品溶液相对于Mo标准溶液的Mo同位素组成。

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