买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：石家庄四药有限公司

摘要：本发明涉及药物分析技术领域，具体公开一种拉考沙胺注射液中硅氧烷和邻苯二甲酸酯的检测方法。本发明采用气相色谱和质谱联用法，气相色谱采用固定相为5％苯基‑甲基聚硅氧烷的色谱柱，以特定的程序升温方式以及特定的进样口温度和分流比等气相色谱条件，配合特定的质谱条件，实现了拉考沙胺注射液中硅氧烷类物质和邻苯二甲酸酯的准确检出；且本发明提供的方法专属性强，灵敏度高，线性关系良好，同时，具有良好的精密度和耐用性，能够实现拉考沙胺注射液中硅氧烷和邻苯二甲酸酯的痕量检测，可作为拉考沙胺注射液药品质量监控的依据，更有利于真实反映拉考沙胺注射液的质量，进而有利于降低拉考沙胺注射液的用药安全风险。

主权项：1.一种拉考沙胺注射液中硅氧烷和邻苯二甲酸酯的检测方法，所述硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷，所述邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯，其特征在于，采用气相色谱与质谱联用法进行检测，包括如下步骤：1供试品溶液和混合对照品溶液的配制：取拉考沙胺注射液，加入卤代烃溶剂进行萃取，取有机相作为供试品溶液；取所述硅氧烷和邻苯二甲酸酯的对照品，用卤代烃溶剂配制成混合对照品溶液；2对所述混合对照品溶液和供试品溶液进行检测，其中，所述气相色谱的条件为：色谱柱：固定相为5％苯基-甲基聚硅氧烷；柱温：37℃-43℃维持2min-4min，然后以14℃min-16℃min的速率升温至295℃-305℃，维持4min-6min，然后升温至315℃-325℃，维持6min-8min；进样口温度：295℃-305℃；进样方式：分流进样，分流比为18-22:1；所述质谱采用EI离子源，单离子检测模式，其中，所述六甲基环三硅氧烷的定量离子为207mz，定性离子为191mz；所述八甲基环四硅氧烷的定量离子为281mz，定性离子为265mz；所述十甲基环五硅氧烷的定量离子为355mz，定性离子为267mz；所述十二甲基环六硅氧烷的定量离子为429mz，定性离子为341mz；所述邻苯二甲酸二丁酯的定量离子为149mz，定性离子为223mz；所述邻苯二甲酸二异丁酯的定量离子为149mz，定性离子为223mz。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 石家庄四药有限公司 一种拉考沙胺注射液中硅氧烷和邻苯二甲酸酯的检测方法