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申请/专利权人：连云港冠昕医药科技有限公司
摘要：本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种氯甲酸‑9‑芴基甲酯的制备方法，将9‑芴甲醇和固体光气加入至有二氯甲烷的反应体系内充分混合；然后在5℃以下缓慢滴加催化剂，滴加完毕后保温反应，再升至常温继续反应，得粗产物；将反应体系降温至10℃以下，粗产物充分洗涤后使用石油醚重结晶，得产物氯甲酸‑9‑芴基甲酯，本发明的制备方法环保、收率更高、生产成本更低。
主权项：1.一种氯甲酸-9-芴基甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a．将9-芴甲醇和固体光气加入至有二氯甲烷的反应体系内，充分混合至溶解；b．降温并保持温度在0~5℃，缓慢滴加催化剂，6~8h滴加完毕后，保温6h再进行晶化，用TLC监测原料反应完全，得粗产物；c．将反应体系降温至10℃以下，对粗产物淬灭水洗，饱和食盐水洗后，与石油醚混合，在15~20℃保温3h，得产物氯甲酸-9-芴基甲酯；在将二氯甲烷和9-芴甲醇加入反应体系前，使用专用分子筛分别对二氯甲烷和9-芴甲醇进行预处理，吸附二氯甲烷中的残余水和9-芴甲醇中的钠离子或钾离子；专用分子筛的制备包括以下步骤：（1）将水合氧化铝和正丁胺加入混合研磨5~10min后，按1：1的硅铝比加入正硅酸四乙酯，研磨5~10min，再按1：1的硅铝比加入正硅酸四乙酯，继续研磨5~10min后按1：2的硅铝比加入正硅酸四乙酯研磨10~30min，然后加入晶种研磨2~3h，得前驱体；（2）将前驱体在160~185℃下晶化24~26h，按1：4的硅铝比加入剩余正硅酸四乙酯，继续晶化24~48h得粗产物；（3）将粗产物洗涤干燥后，以2.5~3℃min的升温速度在550℃焙烧5h后得到专用分子筛；所述专用分子筛的原料配比为n（SiO2Al2O3）=8，n正丁胺SiO2=0.03~0.04；所述催化剂为二乙胺、三乙胺、乙二胺、吡啶、三苯基膦中的一种。
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