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申请/专利权人：河南氢力能源有限公司

摘要：本发明公开了一种糠醛加氢反应废催化剂回收再生工艺，该回收再生工艺中糠醛加氢反应铜硅系废催化剂的回收和催化剂制备主要通过对铜硅系废催化剂焙烧去除有机质，酸浸溶解金属离子，化学反应除硅，电积脱铜制备单质铜或采用溶胶凝胶法结合水热晶化法制备糠醛加氢反应铜硅系催化剂。本发明生产工艺简单，反应时间较短，采用常压生产工艺，很大程度的保证了工艺技术的稳定性、安全性；整个反应过程中不涉及有毒物质，且反应为常温、常压，对安全性、环保性均是有利的。

主权项：1.一种糠醛加氢反应铜硅系废催化剂的回收再生工艺，其特征在于具体步骤为：步骤S1，焙烧：将糠醛加氢反应铜硅系废催化剂于800~1200℃焙烧处理，用于将吸附或包裹在铜硅系催化剂活性组分上的有机物、积碳焚烧掉，并将铜硅系催化剂活性组分中的金属铜、氧化亚铜、硫化铜、硫酸铜转化为氧化铜，以提高后续铜浸出率；步骤S2：酸浸出除钙：将步骤S1焙烧后的铜硅系废催化剂浸泡于浸出剂稀硫酸溶液中，用于使铜硅系废催化剂中的活性组分铜、硅浸入溶液中，而其它杂质留在浸出渣中，实现有价组分的有效分离；步骤S3，除硅：将步骤S2得到的浸出液加入到反应器中并加入与浸出液等体积的水，再加入偏铝酸钠，并利用反应器中的搅拌装置搅拌10~15min，则铜硅系废催化剂中的灰分和含硅成分完成沉淀，使糠醛渣中的硅去除率达到95%；步骤S4，电积脱铜制备单质铜或制备二氧化硅包覆铜基催化剂：将步骤S3得到的除硅浸出液采用密闭式流动电解槽电积脱铜制备单质铜；或者将步骤S3得到的除硅浸出液采用溶胶凝胶法结合水热晶化法制备二氧化硅包覆铜基催化剂即糠醛加氢反应铜硅系催化剂；电积脱铜制备单质铜的具体过程为：采用密闭式流动电解槽电积脱铜制备单质铜，控制电积电流密度为600~2400Am2，将除硅浸出液中的铜离子浓度从70gL降低至≤0.6gL，使得铜回收率达到95%~98%，电积脱铜后的电解液经回收后继续用于酸浸出除钙工序；制备二氧化硅包覆铜基催化剂的具体过程为：将除硅浸出液加入到反应器中并加入氨水溶液或25wt%~30wt%的氢氧化钠溶液调节混合体系的pH至9~10，再加入12wt%~14wt%的偏硅酸钠溶液，然后加入稀硝酸溶液控制反应体系的pH至9.2~9.4，于室温搅拌反应得到溶胶凝胶溶液，再将溶胶凝胶溶液移入晶化反应釜中于100℃连续晶化12h，取出晶体离心洗涤至中性，将中性晶体移入马弗炉中，在惰性气体保护下控制温度1h内由室温升温至500~600℃并保持4~6h，然后降温至室温得到二氧化硅包覆铜基催化剂即糠醛加氢反应铜硅系催化剂。

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