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申请/专利权人：南京星宁环保科技有限公司

摘要：本发明涉及一种利用新型连续流技术制备超低含量金钌双金属催化剂的方法，属于催化剂制备技术及应用技术领域。本发明以1，10‑菲罗琳为改性剂，得到氮掺杂活性炭载体，微量金钌作为共活性组分，低极性低沸点的异丙醇作为溶剂，利用新型连续流制备技术，通过优化金钌合成比例得到了以氮掺杂活性炭为载体的超低含量金钌双金属催化剂，金负载量在0.003wt％，钌负载量在0.06wt％，显著提高了催化剂的生产效率和催化性能。该催化剂在固定床乙炔氢氯化制氯乙烯反应中具有优异的催化性能，成本低、无汞污染且制备方法简单可扩大，具有显著工业应用价值。

主权项：1.一种利用连续流技术制备超低含量金钌双金属催化剂的方法，其特征在于:利用该催化剂用于固定床乙炔氢氯化制氯乙烯反应中，在乙炔空速为170h-1，VC2H2VHCl＝1:1.05，反应温度为180℃的条件下，生产氯乙烯，反应路线如下：C2H2+HCl→C2H3Cl其中利用连续流技术制备超低含量金钌双金属催化剂包括以下步骤：1配置金前驱体溶液：将0.1082g氯金酸HAuCl4·4H2O，Au≥47.5％固体溶于有机溶液异丙醇中，经振荡、超声，配置成HAuCl4·4H2O溶液，Au：1mgmL；2配置钌前驱体溶液：将0.2780g三氯化钌RuCl3固体溶于去离子水中，经振荡、超声，配置成RuCl3溶液，Ru：2.7070mgmL；3制备氮掺杂碳载体：称取3g活性炭置于盛有25mL去离子水的烧杯中，在常温下边搅拌边加入1.5mL冰乙酸，持续30min；量取25mL去离子水，称取1.0g1，10-菲罗啉，1.5mL30％过氧化氢，依次加入上述烧杯中，在常温黑暗下持续搅拌24h；过滤，在90℃烘箱中干燥12-24h；在管式炉中，保持氮气流速为50mLmin,以5℃min的升温速率升温至900℃煅烧1h，得到氮改性碳载体；4连续流法制备催化剂：所述的连续流装置是由蠕动泵、磁力搅拌器、聚四氟乙烯三通、聚四氟乙烯管路和收集装置组装而成；两个蠕动泵的进口端管路分别引入容器A、B中，两个蠕动泵出口端管路接入聚四氟乙烯材质的三通中的两端，三通的下接口接入聚四氟乙烯管路，最后聚四氟乙烯管路的出口端固定于收集容器C上方；取步骤3制得的氮掺杂碳载体3g，盛装在容器A中，向其加入15mL异丙醇，并持续搅拌；取步骤1制得的HAuCl4·4H2O溶液以及步骤2制得的RuCl3溶液按照Au:Ru＝1:20质量比例加入到异丙醇中配置成15ml溶液置于容器B，并持续搅拌；而后通过连续流装置制备催化剂，最终在容器C中完成收集；制备的催化剂中金的负载量为0.003wt％，钌的负载量为0.06wt％；5将制备完成的催化剂放在鼓风干燥箱中干燥12-24h；步骤3中1，10-菲罗啉理论氮负载量为3.9wt％；步骤4中Au与Ru的质量配比比例为1：20；步骤4连续流装置中，先调节蠕动泵分别将两路进样到三通的相同位置，设置相同流速1mLmin后同时启动两泵开关，两液混合完毕，最后收集的催化剂放入90℃的鼓风干燥箱中干燥12-24h；所述的利用该催化剂用于固定床乙炔氢氯化制氯乙烯反应的具体步骤如下：1装填催化剂：在直径为10mm的石英反应管中间位置垫上一层厚度为10mm的石英棉，向反应管中加入催化剂并保证催化剂平整，而后再垫上一层10mm厚的石英棉；2反应前：整个管道以20mLmin-1的N2流量吹扫60min，以除去系统中的空气和水分，同时，控制温度，以5℃min升高到150℃并保持30min，再以5℃min升高到180℃；然后，以V＝20mLmin的流速通入氯化氢并保持30min，随后以VC2H2＝16mLmin，VHCl＝16.8mLmin的流速通入反应气并保持10min，保证催化剂处于乙炔、氯化氢的气体氛围中，而后以VC2H2VHCl＝1:1.05的比例降低反应气流速，在反应流速下保持十分钟后开始检测；3反应后：气相产物首先通过含有NaOH溶液的吸收瓶去除多余的HCl，然后通过气相色谱GC-9790Ⅱ进行在线分析，评价乙炔转化率和对VCM的选择性。

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