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一种复合催化剂合成2,2’-联吡啶的方法 

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申请/专利权人:山东明化新材料有限公司

摘要:本发明公开一种复合催化剂合成2,2'‑联吡啶的方法,涉及化工合成技术领域;制备复合催化剂:以镍化合物为催化活性成分,选取多孔碳为载体,以有机醇类为溶剂,利用匀浆法制备复合催化剂的匀浆液,向所述匀浆液内加入占多孔碳质量1%‑10%的分散剂进行离心及造粒,获得复合催化剂微球,将所述复合催化剂微球按照温度曲线煅烧获得复合催化剂,合成2,2'‑联吡啶:吡啶在氮气吹扫下进入复合催化剂微球的固定床床层进行偶联反应获得粗产物,经纯化获得2,2'‑联吡啶;优化了整个2,2'‑联吡啶制备工艺流程,并减低了生产成本。

主权项:1.一种复合催化剂合成2,2'-联吡啶的方法,其特征是制备复合催化剂:以镍化合物为催化活性成分,选取大孔占比10%-30%、介孔占比20-50%、微孔占比10-35%且比表面积BET为100-1000m2g的多孔活性炭为载体,以有机醇类为溶剂,有机醇类为甲醇和或乙醇,镍化合物质量含量占多孔活性炭质量的1%-30%,有机醇类与多孔活性炭质量比例为(1.5-2):(1-1.1),镍化合物为硝酸镍、六水合二氯化镍、硫酸镍中的一种或几种,利用匀浆法制备复合催化剂的匀浆液,所述匀浆液的固含量为40%-65%,向所述匀浆液内加入占多孔活性炭质量1%-10%的分散剂进行离心及造粒,获得复合催化剂微球,分散剂选自甜菜碱型两性表面活性剂、月桂醇醚磷酸酯钾中的一种或两种,将所述复合催化剂微球按照温度曲线煅烧获得复合催化剂,所述温度曲线为RT-100℃,30min;100-300℃,60min;300-450℃,60min;450℃保温60min;所述大孔的孔径大于50nm,所述介孔的孔径大于10nm小于或等于50nm,所述微孔的孔径小于或等于10nm;合成2,2'-联吡啶:吡啶在氮气吹扫下进入复合催化剂微球的固定床床层,在反应温度为120-200℃下,进料流速为0.02-0.4mlmin的吡啶在流速为60-200mlmin的氮气吹扫下进入复合催化剂的固定床床层进行偶联反应获得粗产物,经纯化获得2,2'-联吡啶。

全文数据:

权利要求:

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