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一种四氟化锗生产排放尾气中锗的回收方法及装置 

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申请/专利权人:云南临沧鑫圆锗业股份有限公司;云南东昌金属加工有限公司

摘要:本发明属于高纯锗材料制备技术领域,具体涉及一种四氟化锗生产尾气中锗的回收方法及装置,是基于四氟化锗尾气吸收系统及装置来实现的。所述的四氟化锗尾气吸收系统包括颗粒过滤器、第一级吸收瓶、第二级吸收瓶、第三级吸收瓶、第四级吸收瓶和吸收液过滤器。第一级吸收瓶内盛放浓度为2.5molL‑10molL的硫酸溶液,第二级吸收瓶内盛放纯水,第三级吸收瓶内盛放浓度为3molL‑6molL氢氧化钠溶液和5%‑15%过氧化氢溶液的混合液,第四级吸收瓶内盛放纯水。是通过将四氟化锗生产过程中产生的尾气以10Lmin‑25Lmin的速率由第一进气管道依次通入本四氟化锗尾气吸收系统装置中进行逐级吸收来完成的。本发明可高效、安全、简单、方便地对制备四氟化锗产生的尾气进行回收处理,对锗资源的循环利用、安全生产、环境保护等方面具有重要意义。

主权项:1.一种四氟化锗生产排放尾气中锗的回收方法及装置,其特征在于该方法基于四氟化锗尾气吸收系统装置来实现,所述四氟化锗的尾气吸收系统装置包括颗粒过滤器、第一级吸收瓶、第二级吸收瓶、第三级吸收瓶、第四级吸收瓶和吸收液过滤器;所述第一级吸收瓶、第二级吸收瓶、第三级吸收瓶、第四级吸收瓶均安装在支架上,第一级吸收瓶内盛放浓度为2.5molL-10molL的硫酸溶液,第一进气管上设置有颗粒过滤器,第一进气管的一端与四氟化锗生产设备相连通,另一端伸入至硫酸溶液中;第二级吸收瓶内盛放纯水,第二进气管的一端贯穿于第一级吸收瓶硫酸溶液的上方,另一端则伸入至第二级吸收瓶纯水的下方;第三级吸收瓶内盛放浓度为3molL-6molL氢氧化钠溶液以及5%-15%的过氧化氢溶液的混合液,第三进气管一端贯穿于第二级吸收瓶纯水的上方,另一端伸入至第三级吸收瓶的混合溶液的下方;第四级吸收瓶内盛放纯水,第四进气管的一端贯穿于第三级吸收瓶混合溶液的上方,另一端伸入第四级吸收瓶纯水的下方;尾气排气管的一端贯穿于第四级吸收瓶溶液的上方,另一端则与空气相连通;第一级吸收瓶、第二级吸收瓶、第三级吸收瓶和第四级吸收瓶的顶部均设置有加料口和纯水管且均位于溶液的上方;所述的纯水管道上设置有阀门,纯水管道的顶部均与总进水管道连通;第一级吸收瓶、第二级吸收瓶、第三级吸收瓶和第四级吸收瓶的底部均设置有排液管道,所述排液管道上设置有阀门,排液管道的底部与总出水管道连接,所述总出水管道的末端设置有吸收液过滤器;该方法通过以下步骤实现:1)尾气中锗的吸收处理:通过四氟化锗尾气吸收系统,将四氟化锗生产过程中产生的待排放的尾气以10Lmin-25Lmin的速率由第一进气管道通入四氟化锗尾气吸收系统中进行吸收,进行多次多级吸收,同时对第四级吸收瓶中的尾气进行气相色谱分析,对尾气中的氟含量进行监测,当第四吸收瓶中排出尾气中氟含量小于0.02mgm3,继续进行回收;当氟含量大于或等于0.02mgm3时,吸收系统的吸收已达到饱和,将尾气导入到另一组吸收系统进行吸收,然后放出饱和吸收系统内的溶液来进行锗回收,放完后加入新的吸收液作为备用;2)饱和锗后的吸收液中锗的沉淀回收:在尾气吸收饱和锗后的吸收系统第一级吸收瓶和第二级吸收瓶中分别加入氢氧化钙溶液,,一直加至第一级吸收瓶和第二级吸收瓶中的溶液pH值呈中性后静置一段时间,再将上层清液转移至反应釜,在反应釜内加入FeCl3用于沉淀回收残存的微量锗;再往第三级吸收瓶中加入盐酸溶液,直至第三级吸收瓶中的溶液pH值呈中性后加入氯化钙溶液,此时出现一定量的白色沉淀Na2GeO3+CaCl2→CaGeO3↓+2NaCl,静置一段时间后,再将上层清液用FeCl3沉淀回收其中的微量锗;3)将得到的含锗沉淀物收集合并后,在反应釜内采用工业盐酸进行氯化蒸馏后得到四氯化锗,再经常规工艺提纯后得到高纯二氧化锗。

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