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申请/专利权人：中国农业科学院茶叶研究所

摘要：一种具有三维热点表面增强拉曼基底及其制备方法，属于拉曼光谱检测技术领域。该方法包括：取高浓度具有壳核结构的银包金纳米颗粒溶液；取疏水硅片；取微量高浓度具有壳核结构的银包金纳米颗粒溶液滴加在疏水硅片上，自然干燥，得到成千上万银包金纳米颗粒组装的圆球型超颗粒，该颗粒具有高密度的三维“热点”，具有超高的表面增强拉曼特性。本发明利用溶剂挥发自组装的方法，将高浓度具有壳核结构的银包金纳米颗粒溶液滴加在疏水硅片上，自然干燥，得到成千上万银包金纳米颗粒堆积的圆球型超颗粒，该超颗粒具有高密度的三维“热点”，具有超高的表面增强拉曼特性。该SERS基底可以用于福美双农药的高灵敏度检测，具有实际应用价值。

主权项：1.一种具有三维热点表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）取高浓度具有壳核结构的银包金纳米颗粒溶液，高浓度具有壳核结构的银包金纳米颗粒溶液的浓度为：10nmolL-1～100nmolL-1；2）取疏水硅片，所述疏水硅片的接触角为130°以上；3）取微量高浓度具有壳核结构的银包金纳米颗粒溶液滴加在疏水硅片上，自然干燥，得到银包金纳米颗粒组装的圆球型超颗粒，该颗粒具有高密度的三维热点，具有超高的表面增强拉曼特性；所述高浓度具有壳核结构的银包金纳米颗粒溶液具体通过以下步骤得到：取氯金酸溶液，在磁力搅拌条件下120～130℃加热至回流；待回流稳定后，将柠檬酸钠溶液A快速添加至氯金酸溶液中；待溶液变为紫红色后将温度调低至100～115℃，继续加热搅拌，再加入柠檬酸钠溶液B，获得混合物，并将硝酸银溶液逐滴加入到上述混合物中，混合物的颜色从红酒变为橙色，继续加热搅拌；在搅拌条件下逐渐冷却至室温后，将所得溶液用0.22μm的水系滤膜过滤，并通过多步离心步骤洗涤浓缩，得到高浓度具有壳核结构的银包金纳米颗粒溶液，4℃保存备用；所述氯金酸的含量为0.1mmolL-1～0.5mmolL-1；柠檬酸钠溶液A加入量为0.5mL～3mL1%柠檬酸钠溶液；柠檬酸钠溶液B加入量为3mL～10mL1%柠檬酸钠溶液；硝酸银的含量为0.01mmolL-1～0.05mmolL-1；所述疏水硅片具体通过以下步骤得到：单晶硅片浸泡在食人鱼洗液中，所述食人鱼洗液中浓硫酸与30%过氧化氢体积比为3:1，使其表面亲水，再用大量超纯水冲洗后浸泡在超纯水中备用；取亲水性硅片在空气中自然干燥，再加入甲基三氯硅烷的甲苯溶液，使硅片表面完全浸没在溶液中，密封后在室温下静置；将硅片从甲基三氯硅烷的甲苯溶液中取出，分别用甲苯、乙醇、乙醇和水1:1、超纯水冲洗两次，干燥，得到疏水硅片。

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