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申请/专利权人：宏济堂制药(商河)有限公司;清华大学

摘要：本发明属电化学技术领域，涉及麝香酮前体的电化学合成，具体涉及一种循环流电解合成麝香酮前体的微反应工艺与系统。采用所述电解微反应器对电解质溶液中的原料1和原料2进行循环Kolbe电解反应合成3‑甲基十五烷二酸二甲酯；在循环Kolbe电解反应过程中，电解微反应器排出的电解后物料输送至所述循环溶液储罐内排出电解产生的气体，然后将排出气体的电解后物料重新输送至所述电解微反应器内进行电解反应。本发明利用电解微反应器的微通道结构降低离子传导距离，借助电解质溶液的可控循环流动，促进电极上产生的气体及时排出，在保证电流密度的情况下降低槽电压。本发明具有能耗低、流程简洁、易于控制的特点。

主权项：1.一种循环流电解合成麝香酮前体的微反应工艺，其特征是，提供电解微反应器、循环溶液储罐、中间换热器和循环泵；采用所述电解微反应器对电解质溶液中的原料1和原料2进行循环Kolbe电解反应合成3-甲基十五烷二酸二甲酯；所述的电解微反应器内部包含10个以上平行微通道，通道宽度为5~50mm，深度为0.5~5mm，反应器内部阳极和阴极交替平行排布，微通道置于平行电极中间；所述循环溶液储罐，用于接收所述电解微反应器进行电解反应后的电解质溶液，并将接收的电解质溶液中电解产生的气体排出，同时向所述电解微反应器提供用于Kolbe电解反应的电解质溶液；所述中间换热器，用于将电解质溶液加热至适于Kolbe电解反应的温度；所述循环泵，为实现电解质溶液在电解微反应器、循环溶液储罐及中间换热器的流动提供动力；在循环Kolbe电解反应过程中，电解微反应器排出的电解后物料输送至所述循环溶液储罐内排出电解产生的气体，然后将排出气体的电解后物料重新输送至所述电解微反应器内进行电解反应；所述原料1为十二烷二酸单甲酯；原料2为β-甲基戊二酸单甲酯；所述电解质溶液中采用的溶剂为水、甲醇、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙二醇甲醚中的一种或多种混合物；所述电解质溶液中的电解质包括碱；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠中的一种或多种；所述碱的摩尔量为原料1和2总摩尔量的5~25%；电解微反应器内，气相体积含率不超过20%；Kolbe电解反应时，反应电流密度为50~200mAcm2，电压为10~100V。

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