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申请/专利权人：成都大学

摘要：本发明提供一种用于电催化乙醇制备乙酸的镍铁合金纳米颗粒的基于希克莱技术的湿化学方法，该制备方法包括：1前躯体溶液制备：将乙酰丙酮镍和乙酰丙酮镍以3：1或1：1摩尔比合计0.8mmol和10毫升油胺以及5毫升油酸加入所述容器中，利用希克莱技术装置在一定温度进行真空处理；2还原剂制备：在步骤1进行的同时，将0.5毫摩尔甲鹏烷溶解在0.5毫升油胺中，超声并氮气脱气处理。3热注射还原剂：在步骤1得到的混合溶液中，加入步骤2制备的还原剂，在180摄氏度下保持1个小时，然后用水浴迅速冷却至室温。4配体交换：使用硫氰胺溶液将步骤3所得的合金纳米颗粒表面上残留的有机物交换，以增加合金纳米材料的电催化特性。本方法所制备的单分散镍铁纳米颗粒形貌均一，组分可调，具有优异的乙醇电催化性质，解决了镍基非贵金属作为电催化剂制备乙酸产量低下技术问题。

主权项：1.一种用于电催化乙醇制备乙酸的镍铁合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，采用无水无氧的希克莱Schlenk技术湿化学方法，包括以下步骤：1前躯体溶液制备：将乙酰丙酮镍和乙酰丙酮镍以3：1或1：1摩尔比合计0.8mmol称重后加到25毫升三颈瓶中，再依次将10毫升油胺、5毫升油酸和磁力搅拌棒加入上述容器中，升温至60摄氏度，并开启真空泵；并搅拌所述混合溶液，在此温度下保持一个小时后，在三颈瓶中通入氮气，并升温至180摄氏度；2还原剂制备：将0.5毫摩尔甲鹏烷溶解在0.5毫升油胺中，然后将混合物超声半小时，再用氮气脱气一小时，去掉油胺中的氧气；3热注射还原剂：在步骤1得到的混合溶液中，加入步骤2制备的还原剂，可以观察到，溶液的颜色立刻变为黑色。在180摄氏度下保持1个小时，然后用水浴迅速冷却至室温。以丙酮为极性溶剂，6000转分钟离心3分钟。分离出的沉淀物用己烷和丙酮溶解超声并进一步清洗，然后再次离心。重复整个清洗过程三次。最后，将纳米纳米材料悬浮5毫升己烷溶液中，在室温下保存；4配体交换：为减少表面有机物以获得最优的电化学性能，使用硫氰胺NH4SCN溶液将步骤3所得的合金纳米颗粒表面上残留的有机物交换掉。通常情况下，将5毫升步骤3所得纳米材料己烷溶液加入到10毫升0.13摩尔每升的NH4SCN丙酮溶液，搅拌5分钟，然后进行离心分离样品。再加入等量丙酮和己烷的洗涤，此过程重复3次。最后，将沉淀的纳米材料在真空下干燥一夜，并储存在手套箱中，以进一步使用。

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