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一种低黏度甲基硅油的制备工艺 

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申请/专利权人:江西科睿新材料有限公司

摘要:本发明涉及硅油制备技术领域,更具体的说,它涉及一种低黏度甲基硅油的制备工艺。一种低黏度甲基硅油的制备工艺,包括如下步骤:催化剂前驱体制备、S2O2‑8SnO2‑CeO2固体超强酸催化剂制备、羧甲基壳聚糖‑蒙脱石复合吸附剂制备及低黏度甲基硅油合成。在合成低黏度甲基硅油的过程中,利用S2O2‑8SnO2‑CeO2固体超强酸催化剂的催化作用进行开环聚合反应,能够促进反应的进行,提高低黏度甲基硅油产物收率外,促进较低黏度硅油的形成;通过羧甲基纤维素‑蒙脱石复合吸附剂对开环聚合反应后减压蒸馏前的溶液进行吸附纯化处理,能够有效去除低黏度甲基硅油中的杂质,提高低黏度甲基硅油的质量。

主权项:1.一种低黏度甲基硅油的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:S1:催化剂前驱体制备,将SnCl4·5H2O和CeNO33·6H2O溶解于去离子水中,得到混合水溶液,加入表面活性剂,其中混合水溶液与表面活性剂的质量比为450~500:1,边搅拌边滴加氨水,使得混合水溶液的pH=9~10,持续搅拌,逐渐形成沉淀,经过静置陈化、离心分离、过滤、取沉淀、洗涤、干燥及研磨,得到催化剂前驱体;S2:S2O2-8SnO2-CeO2固体超强酸催化剂制备,将催化剂前驱体完全浸没在NH42S2O8溶液中,经过过滤、干燥、等离子刻蚀及焙烧,得到S2O2-8SnO2-CeO2固体超强酸催化剂;S3:羧甲基壳聚糖-蒙脱石复合吸附剂制备,将18~25重量份羧甲基纤维素、80~150重量份去离子水、4~12重量份质量分数为10%的过硫酸铵溶液、13~20重量份中和度为40~60%的丙烯酸单体和10~15重量份丙烯酰胺搅拌混合,得到混合体,将20~45重量份蒙脱石和60~90重量份去离子水混合,得到蒙脱石悬浮液,将上述混合体、2~14重量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1~8重量份亚硫酸氢钠加入至上述蒙脱石悬浮液中,经过搅拌、过滤、洗涤及干燥,得到羧甲基纤维素-蒙脱石复合吸附剂;S4:低黏度甲基硅油合成,将碳酸二甲酯、六甲基二硅氧烷和S2O2-8SnO2-CeO2固体超强酸催化剂按比例搅拌混合,升温反应一段时间,反应结束后,将S2O2-8SnO2-CeO2固体超强酸催化剂取出并清洗备用,取出S2O2-8SnO2-CeO2固体超强酸催化剂后,剩余的溶液经过脱色、过滤,得到十甲基四硅氧烷,将十甲基四硅氧烷与碳酸二甲酯按照比例搅拌混合,升温脱水一段时间,加入上述清洗备用的S2O2-8SnO2-CeO2固体超强酸催化剂继续脱水一段时间,接着,经过聚合反应、保温、取出S2O2-8SnO2-CeO2固体超强酸催化剂后,向剩余液体中加入羧甲基壳聚糖-蒙脱石复合吸附剂进行吸附纯化处理,随后,经过减压蒸馏、降温及过滤,得到低黏度甲基硅油。

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