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申请/专利权人:河南旭瑞新材料科技有限公司;黄石市启晟化工科技有限公司
摘要:本发明提供一种甲酚曲唑三硅氧烷的合成新工艺,属于细化工合成技术领域,包括以下步骤:步骤一、使用对甲基苯酚为原料,溶于反应溶剂a,在Lewis酸催化条件下,与甲基烯丙基氯回流反应2‑3小时,发生付克烷基化反应傅克‑烷基化反应合成中间体A;步骤二、步骤一所得中间体A在反应溶剂b中,铂催化剂条件下,与七甲基三硅氧烷发生硅氢加成反应3‑5小时,合成中间体B;步骤三、步骤二所得中间体B和邻硝基苯胺发生重氮‑耦合反应,经后处理得到中间体C;步骤四、步骤三所得中间体C经还原环化反应,还原直接得到粗品,然后经重结晶得到精品,烘干,包装得终产品。本发明时间短,效率高,成本低,反应安全,转化率高,工业化要求低。
主权项:1.一种甲酚曲唑三硅氧烷的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、甲基苯酚为原料,溶于反应溶剂a,在Lewis酸催化条件下,与甲基烯丙基氯回流反应2-3小时,发生傅克-烷基化反应合成中间体A;步骤二、步骤一所得中间体A在反应溶剂b中,铂催化剂条件下,与七甲基三硅氧烷发生硅氢加成反应3-5小时,合成中间体B;步骤三、步骤二所得中间体B和邻硝基苯胺发生重氮-耦合反应,经后处理得到中间体C;步骤四、步骤三所得中间体C经还原环化反应,还原直接得到粗品,然后经重结晶得到精品,烘干,包装得终产品;步骤一中,甲基烯丙基氯的使用当量为1.0-1.5;步骤二中,七甲基三硅氧烷使用当量为1.0-2.0;步骤三中,邻硝基苯胺的使用当量为1.0-1.5;步骤一中,Lewis酸为AlCl3、FeCl3或ZnCl2,使用当量为1.0-3.0。
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