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一种基于手性二茂铁双膦配体的贵金属催化剂的制备方法及贵金属催化剂 

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申请/专利权人:陕西瑞科新材料股份有限公司

摘要:本发明提供了一种基于手性二茂铁双膦配体的贵金属催化剂及其制备方法,在惰性气体保护下,向二1,5‑环辛二烯四氟硼酸铑溶液中滴加二茂铁溶液,反应结束后向滤液中滴加乙醚析出催化剂,滤出后用有机溶剂洗涤,最后真空干燥,得到催化剂,然后,将氧化石墨还原成石墨烯,同时对催化剂进行负载,制得的基于手性二茂铁双膦配体的贵金属催化剂,具有操作方便、实用、高效的优点。

主权项:1.一种基于手性二茂铁双膦配体的贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:1将1mmol的二1,5-环辛二烯四氟硼酸铑溶解于120-130mL的二氯甲烷中,得到二1,5-环辛二烯四氟硼酸铑溶液;2将1mmol的二茂铁溶解于60-70mL的二氯甲烷中,得到二茂铁溶液;3在惰性气体保护下,向二1,5-环辛二烯四氟硼酸铑溶液中滴加二茂铁溶液,反应时间为4-6h,反应结束后过滤,得到滤液;4向滤液中滴加乙醚析出催化剂,然后在惰性气体保护下滤出催化剂,再用有机溶剂洗涤催化剂,最后真空干燥,得到催化剂;5在2-4℃下将预氧化石墨粉和强氧化酸混合,加入含钾强氧化剂,水浴加热至38-42℃,反应4-6小时,加入去离子水,得到石墨悬浊液;然后加入双氧水和去离子水,得到石墨稀释液;6将亮黄色石墨稀释液过滤后得到黄褐色的滤饼,将滤饼进行酸洗处理后分散于水中,经离心分离后得到氧化石墨凝胶,将其干燥处理后得到黑褐色氧化石墨固体;7将氧化石墨固体分散于N-甲基吡咯烷酮溶液中,通过超声剥离处理1-2小时,得到氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液;8在惰性气氛条件下,将氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中,加入稳定剂和催化剂,在80-100℃下反应5-8小时,得到基于手性二茂铁双膦配体的贵金属催化剂。

全文数据:

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