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申请/专利权人:山东齐氟新材料有限公司;山东中柔新材料有限公司
摘要:本发明属于全氟烷基乙烯醚合成技术领域,具体涉及全氟正丙基乙烯基醚的制备方法。包括以下步骤:在催化剂a、含氟季铵盐和非质子溶剂的存在下,通入六氟环氧丙烷加成反应,反应结束后,静置分层,将下层清液放出并精馏,得到六氟环氧丙烷二聚体;向反应容器中加入含氟溶剂、成盐剂和催化剂b,升温,开始滴加六氟环氧丙烷二聚体,持续升温,滴定结束后再次升温并维持;减压蒸馏去除含氟溶剂,升温裂解,收集全氟正丙基乙烯基醚粗品,并精馏,即得全氟正丙基乙烯基醚成品;本发明所述催化剂能够提高六氟环氧丙烷二聚体的收率,使用含氟溶剂,脱羧过程不起盐泡,大大提高了产品的收率。
主权项:1.一种全氟正丙基乙烯基醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)加成:在催化剂a、含氟季铵盐和非质子溶剂的存在下,通入六氟环氧丙烷加成反应,反应结束后,静置分层,将下层清液放出并精馏,得到六氟环氧丙烷二聚体;(2)成盐:向反应容器中加入含氟溶剂、成盐剂和催化剂b,升温,开始滴加六氟环氧丙烷二聚体,持续升温,滴定结束后再次升温并维持;(3)脱羧:减压蒸馏去除含氟溶剂,升温裂解,收集全氟正丙基乙烯基醚粗品,并精馏,即得全氟正丙基乙烯基醚成品;所述催化剂a的结构式为如下所示式I、式II和式III中的一种或几种; 式I; 式II; 式III;所述催化剂b为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶、哌啶、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;步骤(1)所述非质子溶剂、催化剂a和含氟季铵盐的质量比为1:(0.04-0.1):(0.04-0.1);步骤(2)所述含氟溶剂为十氟-3-甲氧基-2-三氟甲基戊烷、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚、乙基全氟丁基醚、1H,1H,5H-八氟戊基-1,1,2,2-四氟乙基醚中的一种或几种。
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