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申请/专利权人:中国地质大学(武汉)
摘要:本发明提供了一种检测非均质含水介质在不同电位条件下氧化还原容量的方法,属于电化学分析技术领域。该方法体系利用网状钛基钌铱氧化物涂层电极作为工作电极,将现有介导电化学分析体系的样品投加量的上限从mg级提升至g级,解决了非均质含水介质测试中样品的代表性问题,并使得氧化还原容量分析的精度从mmole‑kg提升至μmole‑kg。通过调控工作电极的施加电压并且添加不同的电子介导物质,可以实现非均质含水介质在不同电位条件下氧化还原容量的测试。该方法灵敏度高、准确度好,此外钛基钌铱氧化物涂层电极耐腐蚀性强,成本低,便于加工,维护简单,具有很好的实际应用前景。
主权项:1.一种测试非均质含水介质在不同电位条件下氧化还原容量的方法,其特征在于,采用三电极体系,工作电极为以高纯钛为基体材料,表面涂层材料为钌铱钛MMO电极;参比电极为AgAgCl;对电极为铂丝,对电极通过玻璃砂芯与工作电极室分隔,所述的方法包括以下步骤:S1、介导电化学测试溶液配制S11、介导物质标准溶液配制称取介导物质标准品,用水配制并去除溶解氧,得到介导物质标准溶液;所述介导物质包括ABTS、FeCN63-、DCPIP、AQDS和EV中的至少一种;S12、背景电解液配制分别称取KCl和MOPS,用水配制、调pH并去除溶解氧,得到含KCl和MOPS的电解液;S2、平衡三电极体系根据测试需求,选择不同的介导物质,向体系中加入背景电解液及介导物质,利用电化学工作站施加特定的恒定电压,将介导物质从基态活化自由基;电流信号达到稳定不变时表示介导物质活化过程已经达到平衡;S3、样品测定待步骤S2中体系平衡后,加入待测的沉积物样品,活性介导物质使待测含水介质沉积物被氧化或者还原,产生氧化还原电流,从而通过电化学工作站测试样品得失电子过程中的时间-电流曲线;从时间-电流曲线中获得待测样品产生的电流响应,积分计算其峰面积可以得到样品的电子转移量,计算公式如式1所示, 其中,EDC和EAC为待测样品的还原容量或者氧化容量,单位为mole-g;F为法拉第常数,代表每摩尔电子所携带的电荷,其数值为96485Cmol;t1为电流峰的起始点,单位为s;t2为电流峰的结束点,单位为s;It为电流随时间变化的函数,电流I单位为A;m为投加的样品干重质量,单位为g。
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