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申请/专利权人:中国计量大学;杭州乐敦微技术有限公司
摘要:本发明公开了一种利用微反应技术制备弱碱性芳香胺重氮盐的工艺,包括:弱碱性芳香胺与无机酸在水中加热成盐溶清后,倒入剧烈搅拌下的冰水中形成具有微米级颗粒浆料,继而与含亚硝酸钠和发泡剂水溶液在微混合器内快速混合并在管式混合器内完成重氮化反应,得到含有相应重氮盐溶液。通过发泡剂与无机酸反应生成的二氧化碳气体在圆管内形成气‑液‑固泰勒流,同时引入超声波辅助,增强固液传质。该工艺实现了弱碱性芳香胺盐的连续重氮化,重氮盐的收率可以达到95%以上,高效经济,减少了污染和能耗,解决了现有釜式间歇工艺副反应多、流程繁琐、生产效率低及过程不稳定等问题,同时克服了微反应连续流工艺中固液输送困难及通道堵塞的问题。
主权项:1.一种以弱碱性芳香胺为底物连续重氮化制备重氮盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)使用水为溶剂配置亚硝酸钠溶液,并向其中加入发泡剂,为料液A;所述料液A中所用发泡剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种;(2)将弱碱性芳香胺、无机酸和水混合,加热溶清后加入搅拌的冰水中,得到含有弱碱性芳香胺的浆料,为料液B;所述的弱碱性芳香胺为对硝基苯胺、邻硝基苯胺、2,5-二氯苯胺、4-甲基-3-硝基苯胺中的一种;(3)将料液A与料液B通入微混合器中混合后得到反应液C,反应液C直接进入带有超声辅助的控温管式反应器中进行反应,得到含有重氮盐的反应液D。
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权利要求:
百度查询: 中国计量大学 杭州乐敦微技术有限公司 一种连续合成弱碱性芳香胺的重氮盐的方法
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