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一种丁苯酞的纯化方法 

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申请/专利权人:乐普药业股份有限公司

摘要:本申请公开一种丁苯酞的纯化方法,过程如下:(1)将丁苯酞粗品溶于有机溶剂中得到粗品溶液,向粗品溶液中添加氧化剂,将杂质邻羧基苯甲醛完全氧化成邻苯二甲酸;氧化剂包括但不限于臭氧、双氧水、高锰酸钾、二氧化锰、过氧乙酸、过氧化氢异丙苯;(2)向粗品溶液中添加碱性物质,将生成的邻苯二甲酸转化成可溶于水的盐,静置分液,将有机相用饱和氯化钠溶液洗涤洗涤,干燥,过滤;碱性物质包括但不限于三乙胺、NN‑二异丙基乙胺,NN‑二甲基乙二胺、N‑甲基吗啉、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵,碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾,碳酸氢钾、碳酸锂、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾;(3)减压蒸馏,得到高纯度丁苯酞。

主权项:1.一种丁苯酞的纯化方法,其特征在于,过程如下:(1)将丁苯酞粗品溶于有机溶剂中得到粗品溶液,向粗品溶液中添加氧化剂,将杂质邻羧基苯甲醛完全氧化成邻苯二甲酸;有机溶剂和丁苯酞粗品的比例为1g:(4~5)mL;氧化剂为臭氧、双氧水或高锰酸钾,氧化剂和丁苯酞粗品的摩尔比为0.09~0.17:1;有机溶剂为二氯甲烷或四氢呋喃;(2)向粗品溶液中添加碱性物质,将生成的邻苯二甲酸转化成可溶于水的盐,静置分液,将有机相用饱和氯化钠溶液洗涤,干燥,过滤;向反应液中添加的碱性物质为碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸铯;添加碱性物质的反应温度为10~15℃,反应时间为30~60分钟;(3)减压蒸馏,得到高纯度丁苯酞。

全文数据:

权利要求:

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