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申请/专利权人:广东创新精细化工实业有限公司
摘要:本发明提供了一种腰果酚封闭的多异氰酸酯乳液及其制备方法和在织物防水整理中的应用,属于纺织印染技术领域,所述制备方法包括如下步骤:(1)将二异氰酸酯在碱性离子液体催化作用下进行加成缩合,当转化率达到30‑50%时,终止缩合反应,得到多异氰酸酯;(2)先用内乳化剂、催化剂将多异氰酸酯中的NCO部分封闭,再用腰果酚将剩余的NCO全部封闭,降温出料,得到腰果酚封闭的多异氰酸酯;(3)将腰果酚封闭的多异氰酸酯、外乳化剂、冰醋酸混合均匀后,缓慢加入同温度的水用转相法乳化,得到腰果酚封闭的多异氰酸酯乳液。本发明的腰果酚封闭的多异氰酸酯乳液制备工艺简单,用于防水整理工作液综合性能优异。
主权项:1.一种腰果酚封闭的多异氰酸酯乳液的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:(1)在氮气保护下,在35-65℃和机械搅拌下,二异氰酸酯200.0g在碱性离子液体催化剂0.5-2.0g作用下进行加成缩合,3h后开始测体系的NCO质量百分含量,当转化率达到30-50%时,加入与碱性离子液体催化剂等摩尔数的酸性终止剂,终止缩合反应,降温,过滤除去固体杂质,分子蒸馏除去未反应的单体,得到多异氰酸酯;(2)将步骤(1)得到的多异氰酸酯40.0g加入到反应釜中,在氮气保护、温度50-90℃和机械搅拌下,先加入内乳化剂和2-3滴催化剂新癸酸铋,将多异氰酸酯中的NCO部分封闭,通过调节内乳化剂的加入量来控制封闭率8%-18%,再加入腰果酚将多异氰酸酯中剩余的NCO全部封闭,降温出料,得到淡黄色透明粘稠液体,即腰果酚封闭的多异氰酸酯;所述步骤(2)中内乳化剂为聚乙二醇单甲醚;(3)在室温下,将步骤(2)腰果酚封闭的多异氰酸酯40.0g、外乳化剂2.0-6.0g、冰醋酸2.0g混合均匀后,缓慢加入同温度的水,用转相法乳化,得到质量百分浓度35%-45%的腰果酚封闭的多异氰酸酯乳液;所述步骤(1)中碱性离子液体催化剂为咪唑基离子液体,化学结构如式(Ⅰ)所示; (I);式(I)中,咪唑阳离子基团上二个取代基,R1=CnH2n-1,n=1、2;R2=CmH2m-1,1m10;阴离子A-选自2-氨基甲酰基-苯甲酸根或邻苯二酰亚胺-N-氧负离子;2-氨基甲酰基-苯甲酸根的结构式为:;邻苯二酰亚胺-N-氧负离子结构式为:。
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