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申请/专利权人：红塔烟草（集团）有限责任公司
申请日：2012-10-15
公开（公告）日：2015-04-15
公开（公告）号：CN103235060B
主分类号：G01N30/06(2006.01)I
分类号：G01N30/06(2006.01)I;G01N30/08(2006.01)I
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2015.04.15#授权;2013.09.04#实质审查的生效;2013.08.07#公开
摘要：本发明涉及一种烟草致香物同时蒸馏萃取优化萃取检测方法。特别是一种能较完全、彻底地萃取烟草致香物的优化前处理化学萃取检测方法，其萃取结果直接为烟草香型风格特征在化学物质上的定性定量分析奠定较好的基础,为卷烟品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学基础。属于烟草致香物定性、定量分析、检测技术领域。
主权项：一种烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）的优化萃取检测方法，其特征在于按如下步骤进行： 在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml,加入内标物质，以备蒸馏；在萃取瓶中，加入40ml二氯甲烷；①、萃取时间：萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60℃，常规萃取方式进行3小时；②、萃取温度:加热套蒸馏温度为198℃‑200℃，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质；③按常规分离：在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用10ml二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取；④按常规浓缩：将步骤（3）中的萃取剂浓缩至0.5‑0.4ml，回流至1‑1.1ml；⑤按常规将步骤（4）中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行GC‑MS气相色谱‑质谱的气质分析；所述的GC‑MS气相色谱‑质谱条件：色谱柱：DB‑5，30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.；程序升温：按4℃min的加热速度，第一次升温到40℃保温2min，随后升温到250℃，保温10min；进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；分流比：30∶1；进样量1.0μL；传输线温度：250℃；离子源温度：150℃；EI能量：70eV；扫描范围：35～350u；内标：正十七烷；对采集到的图谱利用NIST1.11升级版谱库进行检索；采用面积归一法定量。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 红塔烟草（集团）有限责任公司 烟草致香物同时蒸馏萃取（SDE）的优化萃取检测方法
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