申请/专利权人：辽宁星空钠电电池有限公司

申请日：2018-12-14

公开（公告）日：2019-02-19

公开（公告）号：CN109354076A

主分类号：C01G51/06(2006.01)I

分类号：C01G51/06(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.12.25#授权;2019.03.26#实质审查的生效;2019.02.19#公开

摘要：本发明涉及纳米材料制备技术领域，且公开了一种快速沉淀制备二维CoCO3的方法，本方法以CoC2O4和NaHCO3为原料，蒸馏水为溶剂，利用液相沉淀法进行合成，通过如下技术方实现包括以下具体步骤：S1、将0.006M CoC2O4溶解在15ml水中并搅拌均匀，制得混合溶液，以备用；S2、将0.12M NaHCO3溶解在15ml水中并搅拌均匀，制得混合溶液，以备用；S3、将上述步骤1和步骤2中制得的混合溶液进行混合后，利用搅拌机搅拌20‑40分钟，直至混合溶液变成浅紫色，以备用；S4、将步骤3中的浅紫色溶液利用水和乙醇洗涤后，再放置到烘箱中以60℃进行烘干，即得高纯度二维纳米材料CoCO3。该工艺路线不仅为CoCO3材料研究与应用提供科研依据，同时也为探索材料微观形貌与性能提升间的规律提供了可靠保障。

主权项：1.一种快速沉淀制备二维CoCO3的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：S1、将0.006M CoC2O4溶解在15ml水中并搅拌均匀，制得混合溶液，以备用；S2、将0.12M NaHCO3溶解在15ml水中并搅拌均匀，制得混合溶液，以备用；S3、将上述步骤1和步骤2中制得的混合溶液进行混合后，利用搅拌机搅拌20‑40分钟，直至混合溶液变成浅紫色，以备用；S4、将步骤3中的浅紫色溶液利用水和乙醇洗涤后，再放置到烘箱中以60℃进行烘干，即得高纯度二维纳米材料CoCO3。

全文数据：一种快速沉淀制备二维CoCO3的方法技术领域本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体为一种快速沉淀制备二维CoCO3的方法。背景技术CoCO3属于金属碳酸盐，因其特殊的晶体结构以及其衍生氧化物使这种物质在催化、储能等领域具有广泛的潜在应用。快速大量制备此电极材料制备及离子导体材料合成领域具有广泛用途。尤其是，其特殊的二维结构具有定向的电子离子传导方向，强大的应力承受能力以及短的轴向离子传输路径，被认为是十分重要纳米材料分支。经文献查阅汇总，现有制备二维CoCO3纳米材料的方法较为少见，部分报道CoCO3纳米材料的制备主要是基于CoCO3三维纳米颗粒的合成C.C.Li,X.M.Yin,T.H.Wang,H.C.Zeng,ChemistryofMaterials2009,21,4984-4992；M.Y.Nassar,MaterialsLetters2013,94,112-115；L.Su,Z.Zhou,X.Qin,Q.Tang,D.Wu,P.Shen,NanoEnergy2013,2,276-282；Z.Ding,B.Yao,J.Feng,J.Zhang,JournalofMaterialsChemistryA2013,1,11200-11209。因此，发明一种可以简单、快速制备二维CoCO3纳米材料的方法将在未来的工业化，以及大量应用生产尤为重要。沉淀法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征。但是同时，沉淀反应的快速析晶使得制备、调控沿特定维度纳米材料：比如二维纳米材料，具有很大的挑战性。因此，为了克服现有技术存在的不足，制备出二维纳米材料CoCO3，本发明利用碳酸氢钠NaHCO3和草酸钴CoC2O4为沉淀剂快速沉淀出目标材料。发明内容一解决的技术问题针对现有技术的不足，本发明提供了一种快速沉淀制备二维CoCO3的方法，具备利用碳酸氢钠NaHCO3和草酸钴CoC2O4为沉淀剂快速沉淀出目标材料等优点，解决了沉淀法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征。但是同时，沉淀反应的快速析晶使得制备、调控沿特定维度纳米材料：比如二维纳米材料，具有很大的挑战性的问题。二技术方案为实现上述利用碳酸氢钠NaHCO3和草酸钴CoC2O4为沉淀剂快速沉淀出目标材料等目的，本发明提供如下技术方案：一种快速沉淀制备二维CoCO3的方法，本方法以CoC2O4和NaHCO3为原料，蒸馏水为溶剂，利用液相沉淀法进行合成，通过如下技术方实现包括以下具体步骤：S1、将0.006MCoC2O4溶解在15ml水中并搅拌均匀，制得混合溶液，以备用；S2、将0.12MNaHCO3溶解在15ml水中并搅拌均匀，制得混合溶液，以备用；S3、将上述步骤1和步骤2中制得的混合溶液进行混合后，利用搅拌机搅拌20-40分钟，直至混合溶液变成浅紫色，以备用；S4、将步骤3中的浅紫色溶液利用水和乙醇洗涤后，再放置到烘箱中以60℃进行烘干，即得高纯度二维纳米材料CoCO3。利用碳酸氢钠NaHCO3和草酸钴CoC2O4为沉淀剂快速沉淀出目标材料。HCO32-为弱电解质，可以减缓CO32-离子的解离速度；另外难溶化合物CoC2O4作为反应产物，可以有效降低溶液中Co2+的浓度，从而缓解生长速度，为生成二维材料提供条件。利用沉淀法制备此种材料具有反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。该工艺路线不仅为CoCO3材料研究与应用提供科研依据，同时也为探索材料微观形貌与性能提升间的规律提供了可靠保障。三有益效果与现有技术相比，本发明提供了一种快速沉淀制备二维CoCO3的方法，具备以下有益效果：1、该快速沉淀制备二维CoCO3的方法，利用碳酸氢钠NaHCO3和草酸钴CoC2O4为沉淀剂快速沉淀出目标材料，HCO32-为弱电解质，可以减缓CO32-离子的解离速度；另外难溶化合物CoC2O4作为反应产物，可以有效降低溶液中Co2+的浓度，从而缓解生长速度，为生成二维材料提供条件；利用沉淀法制备此种材料具有反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势；该工艺路线不仅为CoCO3材料研究与应用提供科研依据，同时也为探索材料微观形貌与性能提升间的规律提供了可靠保障。2、该快速沉淀制备二维CoCO3的方法，使用液相低温沉淀法进行材料制备，该方法成本低，反应速率快、操作简单、温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖；并且所制备的产物为二维纳米片结构，纳米片长径比大、质量稳定、纯度高、制造成本低、比表面积显著增加。附图说明图1为实施例中CoCO3纳米片X射线衍射XRD图；图2为实施例中CoCO3纳米片扫描电子显微镜SEM测试图；图3为实施例中CoCO3纳米片投射电子显微镜TEM测试图。具体实施方式下面将结合本发明的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例：一种快速沉淀制备二维CoCO3的方法，本方法以CoC2O4和NaHCO3为原料，蒸馏水为溶剂，利用液相沉淀法进行合成，通过如下技术方实现包括以下具体步骤：S1、将0.006MCoC2O4溶解在15ml水中并搅拌均匀，制得混合溶液，以备用；S2、将0.12MNaHCO3溶解在15ml水中并搅拌均匀，制得混合溶液，以备用；S3、将上述步骤1和步骤2中制得的混合溶液进行混合后，利用搅拌机搅拌20-40分钟，直至混合溶液变成浅紫色，以备用；S4、将步骤3中的浅紫色溶液利用水和乙醇洗涤后，再放置到烘箱中以60℃进行烘干，即得高纯度二维纳米材料CoCO3见附图1-3。该快速沉淀制备二维CoCO3的方法，利用碳酸氢钠NaHCO3和草酸钴CoC2O4为沉淀剂快速沉淀出目标材料，HCO32-为弱电解质，可以减缓CO32-离子的解离速度；另外难溶化合物CoC2O4作为反应产物，可以有效降低溶液中Co2+的浓度，从而缓解生长速度，为生成二维材料提供条件；利用沉淀法制备此种材料具有反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势；该工艺路线不仅为CoCO3材料研究与应用提供科研依据，同时也为探索材料微观形貌与性能提升间的规律提供了可靠保障。该快速沉淀制备二维CoCO3的方法，使用液相低温沉淀法进行材料制备，该方法成本低，反应速率快、操作简单、温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖；并且所制备的产物为二维纳米片结构，纳米片长径比大、质量稳定、纯度高、制造成本低、比表面积显著增加。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

权利要求：1.一种快速沉淀制备二维CoCO3的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：S1、将0.006MCoC2O4溶解在15ml水中并搅拌均匀，制得混合溶液，以备用；S2、将0.12MNaHCO3溶解在15ml水中并搅拌均匀，制得混合溶液，以备用；S3、将上述步骤1和步骤2中制得的混合溶液进行混合后，利用搅拌机搅拌20-40分钟，直至混合溶液变成浅紫色，以备用；S4、将步骤3中的浅紫色溶液利用水和乙醇洗涤后，再放置到烘箱中以60℃进行烘干，即得高纯度二维纳米材料CoCO3。

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