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申请/专利权人：西南交通大学

摘要：本发明公开了一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将MoB粉和Al粉按摩尔比为1：（40～100）的比例混合，得到混合粉体；步骤2：将步骤1中得到的混合粉体进行高温固液合成反应，冷却后得到反应产物；步骤3：将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需长针状和薄片状单晶MoAlB；本发明通过将MoB粉混在超过量的Al粉中，从而在高温下实现MoB粉完全处在熔融的铝液中，可得到纯净的长针状和薄片状单晶MoAlB；制备工艺简单、成本低，易于工业化推广。

主权项：1.一种长针状单晶MoAlB的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将MoB粉和Al粉按摩尔比为1：50的比例混合，得到混合粉体；步骤2：将步骤1中得到的混合粉体在惰性气氛保护炉中进行高温固液合成反应，升温速率为20℃min将温度升到1100℃，保温10小时，降温速率为20℃min条件下冷却后得到反应产物；步骤3：将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后即得所需长针状单晶MoAlB。

全文数据：一种长针状和薄片状单晶MoAIB的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种单晶陶瓷的制备方法，具体涉及一种长针状和薄片状单晶MoAIB的制备方法D背景技术[0002]MoAlB陶瓷是纳米层状结构的三元过渡族金属硼化物，该硼化物是由过渡族金属硼化物Mo-B点阵中夹杂着单层或双层A1交错形成；由于m〇A1B陶瓷具有这种特殊的三元层状结构，使得它具有很好的导电、导热性能;并且还具有很好的自润滑性、耐磨损和易加工等性能;实验结果显示，该MoAIB陶瓷在空气中，1400。：时会在表面形成致密的Al2〇3薄膜保护层，可以阻止MoAIB在空气中进一步氧化；因此，MoAIB陶瓷具有非常好的高温抗氧化性能，有着非常广阔的应用前景，在高温结构材料、陶瓷增强相、耐磨陶瓷涂层等方面都将广泛应用。[0003]现有制备方法制得的MoA1B陶瓷大多都是多晶材料，陶瓷块是由无数的微小]v[〇A1B晶粒组合而成;MoAIB晶粒非常细小，仅仅几微米到几十微米的大小；多晶材料内部晶粒取向凌乱，没有明显的排列规律，因此不表现出各向异性，晶粒之间易存在缺陷和孔洞。发明内容[0004]本发明提供一种制备工艺简单、成本低、具有各向异性的长针状和薄片状的单晶MoAIB的制备方法。[0005]本发明采用的技术方案是:一种长针状和薄片状单晶MoAIB的制备方法，包括以下步骤：步骤1:将MoB粉和A1粉按摩尔比为1:40〜100的比例混合，得到混合粉体；步骤2:将步骤1中得到的混合粉体进行高温固液合成反应，冷却后得到反应产物；步骤3:将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需长针状和薄片状单晶MoAIB。[0006]进一步的，所述步骤2中高温固液合成反应在惰性气氛保护下进行，反应温度为1000°C〜1700°C，反应时间为1〇〜1〇〇小时。[0007]进一步的，所述步骤3中酸洗的过程如下：将反应产物置于足量质量浓度为10〜36%的盐酸中，在磁力搅拌器下搅拌反应4〜24小时。[0008]进一步的，所述步骤1中混合时间为8-24小时，混合粉体的粒度为100〜10000目。[0009]进一步的，所述步骤3中酸洗后真空千燥5-2〇小时。[0010]进一步的，所述高温固相反应过程中升温速率为1〇〜3〇°Cmin，冷却过程中降温速率为1〇〜30°Cmin。[0011]进一步的，所述的惰性气氛为氩气和氮气中的一种，反应过程中惰性气体流量为50〜500mlmiri。[0012]进一步的，一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：步骤1:将MoB粉和A1粉按摩尔比为1:5〇的比例混合，得到混合粉体；步骤2:将步骤1中得到的混合粉体进行在惰性气氛保护炉中进行高温固液合成反应，升温速率为20°Cmin将温度升到ll〇〇°C，保温10小时，降温速率为2〇°Cmin条件下冷却后得到反应产物；步骤3:将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需长针状单晶MoAlB。[0013]进一步的，一种长针状薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：步骤1:将MoB粉和A1粉按摩尔比为1:80的比例混合，得到混合粉体；步骤2:将步骤1中得到的混合粉体进行在惰性气氛保护炉中进行高温固液合成反应，升温速率为30°Cmin将温度升到1500°C，保温80小时，降温速率为30°Cmin条件下冷却后得到反应产物；步骤3:将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需薄片状单晶MoAlB。[0014]本发明的有益效果是：1本发明通过将M〇B粉混在超过量的A1粉中，从而在高温下实现MoB粉完全处在熔融的铝液中，可得到纯净的长针状和薄片状单晶MoAlB。[0015]2本发明制备工艺简单、成本低，易于工业化推广。附图说明[0016]图1为本发明实施例1制备的单晶MoAlB陶瓷的SEM图。[0017]图2为本发明实施例2制备的单晶MoAlB陶瓷的SEM图。[0018]图3为本发明实施例3制备的单晶MoAlB陶瓷的SEM图。[0019]图4为本发明实施例4制备的单晶MoAlB陶瓷的SEM图。[0020]图5为本发明实施例5制备的单晶MoAlB陶瓷的SEM图。[0021]图6为本发明实施例5制备的单晶MoAlB陶瓷的XRD图。具体实施方式[0022]下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。[0023]—种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：步骤1:将MoB粉和A1粉按摩尔比为1:40〜100的比例混合，得到混合粉体；步骤2:将步骤1中得到的混合粉体进行高温固液合成反应，冷却后得到反应产物；步骤3:将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需长针状和薄片状单晶MoAlB。[0024]进一步的，所述步骤2中高温固相合成反应在惰性气氛保护下进行，反应温度为1000°C〜1700°c，反应时间为1〇〜100小时。[0025]进一步的，所述步骤3中酸洗的过程如下：将反应产物置于足量质量浓度为10〜36%的盐酸中，在磁力搅拌器下搅拌反应4〜24小时。[0026]进一步的，所述步骤1中混合时间为8〜24小时，混合粉体的粒度为100〜10000目。[0027]进一步的，所述步骤3中酸洗后真空干燥5〜2〇小时。[0028]进一步的，所述高温固相反应过程中升温速率为1〇〜3TCinin，冷却过程中降温速率为10〜3〇°Cmin。[0029]进一步的，所述的惰性气氛为氩气和氮气中的一种，反应过程中惰性气体流量为50〜500mlmin。[0030]实施例1一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：步骤1:将工业生产的粒度为1〇〇目的M〇B粉和工业生产的粒度为100目的A1粉按照摩尔比为1:40混合，在滚筒式混料机上混料8小时，得到混合粉体；步骤2:将步骤1得到混合粉体置于气氛保护炉中，在l〇〇〇°C条件下保温处理10小时，得到反应产物;气氛保护炉的升温速率为15tVmin，降温速率为15°Cmin，惰性保护气体流量为200mlmin;步骤3:将步骤2中得到的反应产物置于足量质量浓度为1〇%的盐酸中，在磁力搅拌器中搅拌腐蚀8小时，保证完全去除多余的铝粉;采用蒸馈水反复清洗至洗涤液PH值为7;然后将清洗的粉体置于真空干燥箱中干燥20小时，得到纯净干燥的板状单晶MoAlB;其形貌如图1所示，单晶MoAlB长度约为〇•05〜0•1mm。[0031]实施例2一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：步骤1:将工业生产的粒度为400目的MoB粉和工业生产的粒度为400目的A1粉按照摩尔比为1:50馄合，在滚筒式混料机上混料10小时，得到混合粉体；步骤2:将步骤1得到混合粉体置于气氛保护炉中，在11〇〇°C条件下保温处理20小时，得到反应产物;气氛保护炉的升温速率为20°Cmin，降温速率为20。：min，惰性保护气体流量为300mlmin;步骤3:将步骤2中得到的反应产物置于足量质量浓度为15%的盐酸中，在磁力搅拌器中搅拌腐蚀12小时，保证完全去除多余的铝粉;采用蒸馈水反复清洗至洗涤液pH值为7;然$将清洗的粉体置于真空干燥箱中干燥10小时，得到纯净干燥的长针状单晶MoAlB;其形貌如图2所示，单晶MoAlB长度约为2〜4mm。[0032]实施例3一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：步骤1:将工业生产的粒度为1000目的MoB粉和工业生产的粒度为1000目的A1粉按照摩尔比为1:60混合，在滚筒式混料机上混料16小时，得到混合粉体；步骤2:将步骤1得到混合粉体置于气氛保护炉中，在1300°C条件下保温处理50小时，^到反应产物;气氛保护炉的升温速率为25TVmin，降温速率为25TVmin，惰性保护气体流量：为400mlmin;步骤3:将步骤2中得到的反应产物置于足量质量浓度为20%的盐酸中，在磁力搅拌器中搅拌腐蚀15小时，保证完全去除多余的铝粉;采用蒸馏水反复清洗至洗涤液pH值为7;然后将清洗的粉体置于真空干燥箱中干燥15小时，得到纯净干燥的长针状单晶MoAlB;其形貌如图3所示，单晶MoAlB长度约为3〜6mm。[0033]实施例4一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：步骤1:将工业生产的粒度为5000目的MoB粉和工业生产的粒度为1000目的A1粉按照摩尔比为1:80混合，在滚筒式混料机上混料12小时，得到混合粉体；步骤2:将步骤1得到混合粉体置于气氛保护炉中，在1500°C条件下保温处理80小时，得到反应产物;气氛保护炉的升温速率为3TCmin，降温速率为3TCmin，惰性保护气体流量为500mltnin;步骤3:将步骤2中得到的反应产物置于足量质量浓度为25%的盐酸中，在磁力搅拌器中搅拌腐蚀20小时，保证完全去除多余的铝粉;采用蒸馏水反复清洗至洗涤液pH值为7;然后将清洗的粉体置于真空干燥箱中干燥20小时，得到纯净干燥的薄片状单晶MoAlB;其形貌如图4所示，单晶MoAlB长度约为2〜4mm，宽度约为1〜2mm。[0034]实施例5一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，包括以下步骤：步骤1:将工业生产的粒度为10000目的MoB粉和工业生产的粒度为1000目的A1粉按照摩尔比为1:100混合，在滚筒式混料机上混料24小时，得到混合粉体；步骤2:将步骤1得到混合粉体置于气氛保护炉中，在1600°C条件下保温处理80小时，得到反应产物;气氛保护炉的升温速率为20°Cmiri，降温速率为20°Cmin，惰性保护气体流量为500tnlmin;步骤3:将步骤2中得到的反应产物置于足量质量浓度为30%的盐酸中，在磁力搅拌器中搅拌腐蚀24小时，保证完全去除多余的铝粉;采用蒸馏水反复清洗至洗涤液pH值为7;然后将清洗的粉体置于真空干燥箱中干燥10小时，得到纯净干燥的薄片状单晶MoAlB;其形貌如图5所示，单晶MoAlB长度约为3〜6mm，宽度约为2〜3mm;通过X射线衍射分析，其XRD图结果如图6所示。[0035]足量的铝粉和少量的MoB粉进行混合，控制晶粒长大过程的温度与生长时间，可获得不同形状的单晶MoAlB块体;在相对低的温度的下（1000°C〜1300°C反应，晶粒生长的驱动能不足，因此只沿长度方向生长，得到长针状单晶MoAlB，约为2〜6mm的长度;而在相对较高的温度下（130TC〜170TC反应，晶粒生长的驱动能得到补偿，晶粒不仅沿长度方向生长，而且将沿宽度方向生长，研究表明厚度方向生长非常缓慢，因此生成大薄片状单晶MoAlB，长度约2〜6mm，宽度长度约1〜3mm，厚度为0.02〜0.06mm;根据图1所示的板状单晶MoAlB陶瓷粉体的SEM图，实施例1中得到的板状单晶MoAlB陶瓷粉体的尺寸非常小，长度约0.05〜0.1mm，宽度约0.02〜0.05mm，厚度约为0.02〜0.0.05mm，既不是长针状MoAlB，也不是大薄片状MoAlB，因为混合粉中铝的含量不够多，晶粒生长的驱动能不足，MoAlB形核并长大过程受阻;根据图2和图3所示的长针状单晶MoAlB陶瓷粉体的SEM图，实施例2和实施例3中得到的长针状单晶MoAlB陶瓷粉体的尺寸非常大，长度约2〜6mm;并没有大薄片的单晶MoAlB出现，因为反应驱动能不足，MoAlB形核后，仅仅向两端生长，由板状长成长针状;根据图4和图5所示的大薄片单晶MoAlB陶瓷粉体的SEM图，实施例4和实施例5中得到的大薄片单晶MoAlB陶瓷粉体的尺寸非常大，长度约2〜6mm，宽度约1〜3mm;M〇AlB形核后，反应温度足够局，因此板状单晶不仅向两端生长，同时在宽度方向慢慢生长，但是并没有发现厚度的增加，从而由板状长成大薄片状;根据图6所示的薄片状单晶MoAlB陶瓷粉体的XRD图，{0h0}衍射面十分突出，说明得到的MoAlB单晶片存在明显的各向异性。[0036]本发明通过将MoB粉混入熔融的铝液中，进行固液反应生长出不同形态的大块体单晶MoAlB，用盐酸进行腐蚀处理，去除未参与反应剩余的铝，同时将各个单晶块体剥离开，得到所需形状的高纯大颗粒单晶M〇AlB;M〇B在熔融的铝液中，进行固液反应，此反应过程分为形核和晶粒长大两个过程，形核过程将决定生产得到的单晶MoAlB数量多少，而晶粒长大过程影响单晶MoAlB的大小和形态;本发明的创新性在于将MoB混入超过量的熔融铝液中，使单晶MoAlB获得非常低的形核率;并调整原混合料中MoB粉和A1粉的配比不同，从而控制单晶MoAlB的形核率不同，根据理论研宄表明，形核率低至一定范围，单晶MoAlB的形核数量较少，并且后期晶粒可以快速长大，从而获得明显的有益效果，得到超大MoAlB单晶块体;这与本课题组之前的发明专利“一种MoAlB陶瓷粉体的制备方法”（2017106097502“MoB粉和A1粉按摩尔配比为1:1.6〜30比例，制备高纯MoAlB陶瓷粉体”的制备机理完全不同，其目的在于获得非常高的形核率，从而使得晶粒长大过程发生晶粒生长相互抑制作用，从而得到高产量的MoAlB陶瓷粉体。[0037]本发明方法制备的长针状和薄片状单晶MoAlB不仅颗粒很大，而且纯度较高。通过将MoB粉放入熔融的铝液中，可以生长出纯净的长针状和薄片状单晶MoA1B，制备工艺简单、成本低，易于工业化推广;并且本发明制备得到的每一个单晶MoAlB陶瓷都是完完整整f'晶粒，而且每一个块体尺寸都达到毫米级别，是目前得到的最大的单晶MoAlB陶瓷；单晶MoAlB陶瓷的晶体内部各个部分的宏观性质是相同的，但是不同的方向上具有不同的物理性质，俗称具有各向异性;本发明制备得到的单晶MoAlB形状就有长针状和薄片状两种形状，具有明显的各向异性;单晶MoA1B相较于多晶MoAlB具有更加优异的性能，导电率和导热率明显得到提升，将其应用于电子工业领域，有望促进以集成电路为核心的微电子工业的快速发展。

权利要求：1.一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1:将MoB粉和A1粉按摩尔比为1:4〇〜1〇〇的比例混合，得到混合粉体；步骤2:将步骤1中得到的混合粉体进行高温固液合成反应，冷却后得到反应产物；步骤3:将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需长针状和薄片状单晶MoAlB。2.根据f利要求1所述的一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，其特征在于，所述步骤2中高温固液合成反应在惰性气氛保护下进行，反应温度为100rc〜170rc，反应时间为10〜100小时。3.根据权利要求1所述的一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，其特征在于，所述步骤3中酸洗的过程如下：将反应产物置于足量质量浓度为10〜36%的盐酸中，在磁力搅拌器下搅拌反应4〜24小时。4.根据权利要求1所述的一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混合时间为8〜24小时，混合粉体的粒度为1〇〇〜loooo目。5.根据权利要求1所述的一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，其特征在于，所述步骤3中酸洗后真空干燥5〜20小时。6.根据权利要求1所述的一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，其特征在于，所述高温固液反应过程中升温速率为10〜30tVmin，冷却过程中降温速率为10〜30°Cmin。7.根据权利要求2所述的一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氩气和氮气中的一种，反应过程中惰性气体流量为50〜500mlmin。8.根据权利要求1所述的一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1:将MoB粉和A1粉按摩尔比为1:50的比例混合，得到混合粉体；步骤2:将步骤1中得到的混合粉体在惰性气氛保护炉中进行高温固液合成反应，升温速率为2TCmin将温度升到ll〇〇°C，保温10小时，降温速率为2TCmin条件下冷却后得到反应产物；步骤3:将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需长针状单晶MoAlB。9.根据权利要求1所述的一种长针状和薄片状单晶MoAlB的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1:将MoB粉和A1粉按摩尔比为1:80的比例混合，得到混合粉体；步骤2:将步骤1中得到的混合粉体进行在惰性气氛保护炉中进行高温固液合成反应，升温速率为3TCmin将温度升到1500°C，保温80小时，降温速率为3TCmin条件下冷却后得到反应产物；步骤3:将步骤2得到的反应产物酸洗去除未反应的铝，清洗和干燥后既得所需薄片状单晶MoAlB。

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