申请/专利权人：中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心

申请日：2016-07-26

公开（公告）日：2024-01-12

公开（公告）号：CN107656001B

主分类号：G01N30/08

分类号：G01N30/08;G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.12#授权;2018.03.02#实质审查的生效;2018.02.02#公开

摘要：本发明涉及一种微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，该装置包括气相色谱‑连续流稳定同位素质谱仪、高真空系统、岩石样品分段加热脱气装置、岩石样品高真空电磁破碎脱气装置、除水装置、活性炭冷指。岩石样品分段加热脱气装置通过管线Ⅰ与岩石样品高真空电磁破碎脱气装置相连，该管线Ⅰ上设高真空阀Ⅱ、Ⅲ；高真空阀Ⅱ与Ⅲ之间的管线Ⅰ上设末端连有管线Ⅲ、Ⅳ的管线Ⅱ；管线Ⅲ连除水装置、活性炭冷指、高真空六通阀，末端与管线Ⅳ相连；管线Ⅳ上连高真空系统；高真空六通阀连载气输入管、样品环、气相色谱‑连续流稳定同位素质谱仪；管线Ⅱ与Ⅲ及Ⅳ相接处设薄膜真空计。本发明还公开了该装置的使用方法。本发明灵敏度高、分离效果好。

主权项：1.微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：该装置包括气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1、高真空系统2、岩石样品分段加热脱气装置3、岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5、除水装置7、活性炭冷指8；所述岩石样品分段加热脱气装置3通过管线Ⅰ12与所述岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5相连，该管线Ⅰ12上分别设有高真空阀Ⅱ13、高真空阀Ⅲ14；所述高真空阀Ⅱ13与所述高真空阀Ⅲ14之间的所述管线Ⅰ12上设有一端连有气体进样口4的管线Ⅱ15，该管线Ⅱ15的末端分别连有管线Ⅲ17、管线Ⅳ18；所述管线Ⅲ17依次连有所述除水装置7、活性炭冷指8、高真空六通阀9，其末端与所述管线Ⅳ18相连；所述管线Ⅳ18上连有所述高真空系统2；所述高真空六通阀9分别连有载气输入管11、样品环10、所述气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1；所述管线Ⅱ15与所述管线Ⅲ17及所述管线Ⅳ18相接处设有薄膜真空计6；所述除水装置7与所述活性炭冷指8之间的所述管线Ⅲ17上依次设有高真空阀Ⅸ22、高真空阀Ⅹ23；所述活性炭冷指8与所述高真空六通阀9之间的所述管线Ⅲ17上设有高真空阀Ⅶ24。

全文数据：微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置及使用技术领域[0001]本发明涉及气体地球化学技术领域，尤其涉及微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置及使用。背景技术[0002]气体地球化学研究涉及众多的地球科学领域:全球物质循环中的气体传输、火山地震活动中气体的作用、石油天然气资源、地球内部气体与岩石的相互作用、地幔脱气作用、气体的地质储存等等。主要研宄:气体样品（如大气、天然气等），液体样品（如地下水、温泉水、海水等）中溶解的气体，固体样品（如页岩、天然气烃源岩或储层、成矿岩石等）中所赋存的气体，这些气体出、％、〇2、〇、〇2、1^、〇14、：2112„+2、他、恥、八1'、11'和\£5等）的化学组成及其稳定同位素组成特征，以探讨这些气体的成因、来源、地球化学特征、耦合共存机制及其所反映的地球动力学环境和演化。[0003]常见气体样品如天然气，通常气体量较多，其单分子化合物稳定碳氢同位素组成检测已经成为常规的分析方法。有些实验装置将岩石样品单独脱气，收集足够的气体量，按照常规气体样品的检测方法分析其单分子化合物稳定碳氢同位素组成。这种方法只适用于岩石样品容易取得或者岩石样品含气量较多的情况。当岩石样品不容易取得或含气量很少时，应当采用在线方法。以往，岩石样品脱气在线单分子化合物碳氢同位素组成分析方法采用载气驱动，将气体富集到六通阀的样品环中，用气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪分析单分子化合物碳氢同位素组成。这种方法没有确定气体总量，进入到气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪中的气体量也难以控制;样品环中填料如分子筛和活性炭的充填和处理需要很高的技巧，否则将堵塞气路或者吸附解吸效果差;气路中载气不直接通过部分的气体样品难以被收集。[0004]因此，有必要提供一种新型的岩石样品脱气微升量气体单分子化合物碳氢同位素组成分析装置。发明内容[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种灵敏度高、线性好、分离效果好的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置。[0006]本发明所要解决的另一个技术问题是提供该微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法。[0007]为解决上述问题，本发明所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于:该装置包括气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪、高真空系统、岩石样品分段加热脱气装置、岩石样品高真空电磁破碎脱气装置、除水装置、活性炭冷指;所述岩石样品分段加热脱气装置通过管线I与所述岩石样品高真空电磁破碎脱气装置相连，该管线I上分别设有高真空阀n、高真空阀ni;所述高真空阀n与所述高真空阀in之间的所述管线I上设有一端连有气体进样口的管线n，该管线n的末端分别连有管线m、管线iv;所述管线in依次连有所碰水、_炭冷指、高駐jiv上连有臓高触魏;郝高駐六删㈣连捕;谱-连续流稳定同位素质谱仪•，所述管线_臟管細及所述管线1v臟处设有趣真空计。[0008]靠近所述气体进样口处的所述管线n上设有高真空阀1。一、[0009]靠近所述管线n与所述管线111及所述管线1V相接处设有咼真竺阀以：[0010]所述薄膜真空计与所述高真空系统之间的所述管线1V上设^咼真全阀V。[0011]所述薄膜真空计与所述除水装置之间的所述管线111上设有高真^阀…。一[0012]所述除水装置与所述活性炭冷指之间的所述管线瓜上依次设有高真空阀K、高真空阀X。_、[0013]所述活性炭冷指与所述高真空六通阀之间的所述管线m上设有尚真空阀现。[0014]所述高真空六通阀与所述高真空系统之间的所述管线m上设有高真空阀哪。[0015]如上所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：⑴将待测岩石样品放入岩石样品分段加热脱气装置；⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计的本底压强?0;⑶关闭高真空阀m、高真空阀v和高真空阀K，从气体进样口注入标准状态下体积为Lo的千燥空气，然后关闭高真空阀I和高真空阀n，记录所述薄膜真空计的压强Pi;⑷打开所述高真空阀n、所述高真空阀v和所述高真空阀K，对真空管线抽高真空；⑸关闭所述高真空阀n，加热岩石样品到给定温度并恒温给定时间；⑹关闭所述高真空阀v和所述高真空阀K，打开所述高真空阀^，等待20s，然后关闭所述高真空阀n，记录所述薄膜真空计的压强P2;⑺计算岩石样品在给定温度加热给定时间释放的气体量，在标准状态下体积为Ll，其中Li=L〇XP2—PoPi_P〇;⑻关闭高真空阀VI和高真空阀X，关闭高真空阀W，活性炭冷指温度设为77K，通过分段进样方法，将部分气体富集到活性炭冷指中；⑼加热所述活性炭冷指㊂373k，关闭高真空阀vin，打开所述高真空阀vn，等待2〇s，关闭所述高真空阀VD，将标准状态下体积为L2的气体导入样品环；⑽切换高真空六通阀气路，将所述样品环中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪，分析气体的单分子氢同位素组成；⑽切换所述高真空六通阀气路，打开所述高真空阀w，对所述样品环抽高真空；12关闭所述高真空阀爾，打开所述高真空阀W，等待20s，关闭所述高真空阀W，将标准状态下体积为L3的气体导入所述样品环；⑽切换所述高真空六通阀气路，将所述样品环中气体导入所述气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪，分析气体的单分子碳同位素组成。[0016]如上所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：⑴将待测岩石样品放入岩石样品高真空电磁破碎脱气装置；⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计的本底压强Po;⑶关闭高真空阀n、高真空阀v和高真空阀ix，从气体进样口注入标准状态下体积为l〇的干燥空气，然后关闭高真空阀I和高真空阀m，记录所述薄膜真空计的压强Pi;⑷打开所述高真空阀ni、所述高真空阀v和所述高真空阀K，对真空管线抽高真空；⑸关闭所述高真空阀m，对岩石样品进行电磁破碎脱气；⑹关闭所述高真空阀v和所述高真空阀K，打开所述高真空阀m，等待2〇s，然后关闭所述高真空阀m，记录所述薄膜真空计的压强P2;⑺计算岩石样品高真空电磁破碎释放的气体量，在标准状态下体积为u，其中u=LoXP2-PoPi-Po;⑻关闭高真空阀VI和高真空阀X，关闭高真空阀w，活性炭冷指温度设为77K，通过分段进样方法，将部分气体富集到活性炭冷指中；⑼加热所述活性炭冷指S373K，关闭高真空阀观，打开所述高真空阀W，等待2〇s，关闭所述高真空阀W，将标准状态下体积为L2的气体导入样品环；⑽切换高真空六通阀气路，将所述样品环中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪，分析气体的单分子碳同位素组成。[0017]本发明与现有技术相比具有以下优点：1、本发明采用高真空脱气方式，气体靠压差驱动富集到冷指中，避免了载气驱动时，气路中载气不直接通过部分的气体样品难以被收集的问题。[0018]2、本发明采用薄膜真空计测量气体的压强，总气体量可直接测量。[0019]3、本发明采用分段进样方法，根据总气体量，将待测气体分段富集到冷指中，使得进入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪的气体样品量可控制在较好的线性范围内，提高了单次测试的成功率。[0020]4、本发明采用冷指富集，与大多数富集装置采用“U”型管不同，该方式不会堵塞管道，便于气体流动和快速抽真空。[0021]5、本发明样品环中无填料，不会堵塞管道，色谱峰形好。[0022]6、本发明采用分段进样方法，当总气体量较多时，气体样品可以分批次引入样品环。当气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪具有多种元素单分子化合物同位素组成检测功能时，在测量单分子化合物氢同位素组成后，还能够测量单分子化合物碳同位素组成，甚至氮气的分子化合物氮同位素组成等。[0023]7、本发明具有灵敏度高、线性好、分离效果好、一次脱气多种稳定同位麵成分析的特点。附图说明[0024]T面结合附图对本发明的具体实施方式作进—步详细的说明。[0025]图1为本发明的结构示意图。’相色谱—连续流稳定同位素质谱仪;2—高真空系统;3一岩石样品分段加热脱1袭置;4一1体进样口；5一岩石样品高真空电磁破碎脱气装置;6一薄膜真空计•，7—除水装置;8—活性炭冷指;9一高真空六通阀；1〇一样品【；13-高真，n;14-高真空_;15—管线n;16—高真空阀：；17—|线^18—HIV;19—间真£阀1¥;20—咼真空阀V;21—高真空阀VI;22一高真空阀K;23一高真空阀X;24—高真空阀VH;25—高真空阀观。所示，微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，该装置包括气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪丨、高真空系统2、岩石样品分段加热脱气装置3、岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5、除水装置7、活性炭冷指8。_[0028]岩石样品分段加热脱气装置3通过管线112与岩石^品局真S电磁破碎脱气装置5相连，该管线112上分别设有高真空阀n13、高真空阀11114;尚真空阀1113与咼真空阀瓜14之间的管线112上设有一端连有气体进样口4的管线1115,该管线1115的末端分别连有管线HI17、管线IV18;管线Ml7依次连有除水装置7、活性炭冷指8、咼真全六通阀9,其末纟而与管线IV18相连;管线IV18上连有高真空系统2;高真空六通阀9分别连有载气输入管11、样品环1〇、气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1;管线n15与管线m17及管线…18相接处设有薄膜真空计6。[0029]靠近气体进样口4处的管线II15上设有高真空阀116。[0030]靠近管线n15与管线HI17及管线IV18相接处设有咼真空阀IV19。[0031]薄膜真空计6与高真空系统2之间的管线IV18上设有高真空阀V20。[0032]薄膜真空计6与除水装置7之间的管线ID17上设有咼真S阀VI21。[0033]除水装置7与活性炭冷指8之间的管线DI17上依次设有高真空阀汉22、高真空阀X23〇[0034]活性炭冷指8与高真空六通阀9之间的管线III17上设有高真空阀W24。[0035]高真空六通阀9与高真空系统2之间的管线瓜17上设有高真空阀VDI25。[0036]该微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：⑴将待测岩石样品放入岩石样品分段加热脱气装置3;⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计6的本底压强Po;3关闭高真空阀m14、高真空阀V20和高真空阀K22，从气体进样口4注入标准状态下体积为L〇的干燥空气，然后关闭高真空阀116和高真空阀n13,记录薄膜真空计6的压强p1;⑷打开高真空阀n13、高真空阀v2〇和高真空阀km，对真空管线抽高真空；⑸关闭高真空阀n13,加热岩石样品到给定温度并恒温给定时间；⑹关闭高真空阀V20和高真空阀KM，打开高真空阀1113,等待2〇s，然后关闭高真空阀n13，记录薄膜真空计6的压强p2;⑺计算岩石样品在给定温度加热给定时间释放的气体量，在标准状态下体积为Li，其中Li=LoXP2—P〇PrPo;⑻关闭高真空阀VI21和高真空阀X23,关闭高真空阀W24,活性炭冷指8温度设为77K，通过分段进样方法，将部分气体富集到活性炭冷指8中；⑼加热活性炭冷指8含37：3K，关闭高真空阀VDI25，打开高真空阀W24，等待20s，关闭高真空阀W24,将标准状态下体积为L2的气体导入样品环1〇;【说明：气体体积L2的大小应满足单分子氢同位素组成测试的要求，可能时，应达到单分子氢同位素组成测试的最佳进气量。】⑽切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子氢同位素组成；⑽切换高真空六通阀9气路，打开高真空阀M25,对样品环1〇抽高真空；12关闭高真空阀\125,打开高真空阀VE24,等待20s，关闭高真空阀VH24,将标准状态下体积为L3的气体导入样品环10;⑽切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子碳同位素组成。【说明：气体体积L3的大小应满足单分子碳同位素组成测试的要求，可能时，应达到单分子碳同位素组成测试的最佳进气量。】或该微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：⑴将待测岩石样品放入岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5;⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计6的本底压强P〇;3关闭高真空阀n13、高真空阀V20和高真空阀K22，从气体进样口4注入标准状态下体积为Lo的干燥空气，然后关闭高真空阀116和高真空阀IH14,记录薄膜真空计6的压强p1;⑷打开高真空阀m14、高真空阀V20和高真空阀K22,对真空管线抽高真空；⑸关闭高真空阀11114,对岩石样品进行电磁破碎脱气；⑹关闭高真空阀V20和高真空阀1X22,打开高真空阀mi4,等待20s，然后关闭高真空阀m14,记录薄膜真空计6的压强p2;⑺计算岩石样品高真空电磁破碎释放的气体量，在标准状态下体积为1^，其中Ll=LoXP2-P0Pi~P〇；⑻关闭高真空阀VI21和高真空阀X23,关闭高真空阀W24,活性炭冷指8温度设为77K，通过分段进样方法，将部分气体富集到活性炭冷指8中；⑼加热活性炭冷指8㊂373K，关闭高真空阀W25，打开高真空阀W24，等待20s，关闭高真空阀VII24，将标准状态下体积为L2的气体导入样品环1〇;【说明：气体体积L2的大小应满足单分子碳同位素组成测试的要求，可能时，应达到单分子碳同位素组成测试的最佳进气量。】⑽切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子碳同位素组成。[0037]实施例1以岩石样品分段加热脱气单分子碳氢同位素组成测试为例说明，该微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：⑴将待测岩石样品lg放入岩石样品分段加热脱气装置3。[0038]⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计6的本底压强P〇。[0039]⑶关闭高真空阀HI14，高真空阀V20和高真空阀K22，从气体进样口4注入标准状态下干燥空气i〇〇yi，然后关闭高真空阀II6和高真空阀n13,记录薄膜真空计6的压强Pu[0040]⑷打开高真空阀n13,高真空阀V20和高真空阀K22,对真空管线抽高真空。[0041]⑸关闭高真空阀n13,加热岩石样品到500°c并恒温30min。[0042]⑹关闭高真空阀V20和高真空阀KM，打开高真空阀n13,等待20s，然后关闭高真空阀n13,记录薄膜真空计6的压强P2。[0043]⑺计算lg岩石样品在5〇〇°C加热30min释放的气体量，为标准状态下xyl，其中x=100XP2-P〇P广P〇。[0044]⑻关闭高真空阀VI21和高真空阀X23，关闭高真空阀W24，活性炭冷指8温度设为77K，通过分段进样方法，将60ul标准状态下的气体富集到活性炭冷指8中。[0045]⑼加热活性炭冷指8到373K，关闭高真空阀獨25,打开高真空阀W24,等待20s，关闭高真空阀W24,30iil标准状态下的气体进入样品环10。[0046]⑽切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子氢同位素组成。[0047]⑽切换高真空六通阀9气路，打开高真空阀珊25,对样品环10抽高真空。[0048]⑽关闭高真空阀珊25,打开高真空阀W24,等待20s，关闭高真空阀VH24，15yl标准状态下的气体进入样品环10。[0049]⑽切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子碳同位素组成。[0050]实施例2以岩石样品高真空电磁破碎脱气单分子碳同位素组成测试为例说明，该微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：⑴将待测岩石样品5g放入岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5。[0051]⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计6的本底压强Po。[0052]⑶关闭高真空阀n13,高真空阀V2〇和高真空阀1X22,从气体进样口4注入标准状态下干燥空气100U1，然后关闭高真空阀II6和高真空阀mi4,记录薄膜真空计6的压强Pi。[0053]⑷打开高真空阀11114,高真空阀V20和高真空阀K22,对真空管线抽高真空。[0054]⑸关闭高真空阀mi4,对岩石样品进行电磁破碎脱气。[0055]⑹关闭高真空阀V2〇和高真空阀IX22,打开高真空阀m14,等待20s，然后关闭高真空阀m14，记录薄膜真空计6的压强P2。[0056]⑺计算f5g岩石样品高真空电磁破碎释放的气体量，为标准状态下xul，其中x=lOOX^rPdAPrP。）。[0057]⑻关闭高真空阀VI21和高真空阀X23,关闭高真空阀VH24,活性炭冷指8温度设为77K，通过分段进样方法，将3〇ul标准状态下的气体富集到活性炭冷指8中。[0058]⑼加热活性炭冷指8到373K，关闭高真空阀M25,打开高真空阀W24,等待20s，关闭高真空阀W24，15y1标准状态下的气体进入样品环1〇。[0059]⑽切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子碳同位素组成。

权利要求：1.微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：该装置包括气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1、高真空系统2、岩石样品分段加热脱气装置3、岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5、除水装置7、活性炭冷指8;所述岩石样品分、3口热脱气装置3通过管线1丨2与所述岩石样品尚真空电磁破碎脱气装置5相连，该官线I12上分别设有高真空阀nI3、高真空阀所述高真堃阀n13与所述咼真空阀nii4之间的所述管线ii2上设有一端连有气体进样口（4的管线n15，该管线n15的末端分别连有管线皿（17、管线ivi8;所述管线nii7依次连有所述除水装置7、活性炭冷指8、高真空六通阀9，其末端与所述管线1vd8相连;所述管线1v18上连有所述高真空系统2;所述高真空六通阀9分别连有载气输入管u、样品环10、所述气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪（1;所述管线n15与所述管线11117及所述管线1V18相接处设有薄膜真空计6。、、2.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于:靠近所述气体进样口（4处的所述管线n15上设有高真空阀116。3.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定问位素组成分析装置，其特征在于：靠近所述管线n15与所述管线HI17及所述管线IV18相接处设有尚真空阀IV19。4.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置^其特征在于：所述薄膜真空计（6与所述高真空系统（2之间的所述管线1V18上设有尚真空阀V20。5.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：所述薄膜真空计（6与所述除水装置（7之间的所述管线ID17上设有尚真望阀…21。6.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于:所述除水装置7与所述活性炭冷指8之间的所述管线瓜（17上依次设有高真空阀K22、高真空阀X23。7.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于:所述活性炭冷指8与所述高真空六通阀9之间的所述管线nii7上设有高真空阀vn24〇8.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于:所述高真空六通阀9与所述高真空系统2之间的所述管线HK17上设有高真空阀M25。9.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：⑴将待测岩石样品放入岩石样品分段加热脱气装置3;⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计6的本底压强P〇;⑶关闭高真空阀m14、高真空阀V20和高真空阀K22，从气体进样口（4注入标准状态下体积为的干燥空气，然后关闭高真空阀I16和高真空阀II13，记录所述薄膜真空计6的压强Pi;⑷打开所述高真空阀n13、所述高真空阀V20和所述高真空阀IX22，对真空管线抽高真空；⑸关闭所述高真空阀nI3，加热岩石样品到给定温度并恒温给定时间；⑹关闭所述高真空阀v20和所述高真空阀IX22，打开所述高真空阀n13，等待20s，然后关闭所述高真空阀n13，记录所述薄膜真空计6的压强P2;⑺计算岩石样品在给定温度加热给定时间释放的气体量，在标准状态下体积为1^，其中Li=L〇XP2-PoPi-P〇;⑻关闭高真空阀VI21和高真空阀X23，关闭高真空阀W24，活性炭冷指8温度设为77K，通过分段进样方法，将部分气体富集到活性炭冷指8中；⑼加热所述活性炭冷指8S373K，关闭高真空阀VDK25，打开所述高真空阀VH24，等待20s，关闭所述高真空阀VH24，将标准状态下体积为U的气体导入样品环（10;⑽切换高真空六通阀（9气路，将所述样品环1〇中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子氢同位素组成；^11切换所述高真空六通阀9气路，打开所述高真空阀哪25，对所述样品环（10抽高真空；⑽关闭所述高真空阀VDK25，打开所述高真空阀VH24，等待2〇s，关闭所述高真空阀W24，将标准状态下体积为L3的气体导入所述样品环1〇;⑽切换所述高真空六通阀（9气路，将所述样品环（10中气体导入所述气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子碳同位素组成。10.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：⑴将待测岩石样品放入岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5;⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计6的本底压强Po;⑶关闭高真空阀n13、高真空阀V2〇和高真空阀K22，从气体进样口（4注入标准状态下体积为的干燥空气，然后关闭高真空阀116和高真空阀ni14，记录所述薄膜真空计6的压强Pi;⑷打开所述高真空阀m14、所述高真空阀V20和所述高真空阀K22，对真空管线抽尚真空；⑸关闭所述高真空阀11114，对岩石样品进行电磁破碎脱气；⑹关闭所述高真空阀V20和所述高真空阀K22，打开所述高真空阀m14，等待20s，然后关闭所述高真空阀m14，记录所述薄膜真空计6的压强P2;⑺计算岩石样品高真空电磁破碎释放的气体量，在标准状态下体积为Li，其中Li=LoXP2-PoPi-Po;⑻关闭高真空阀VK21和高真空阀X23，关闭高真空阀W24，活性炭冷指8温度设为77K，通过分段进样方法，将部分气体富集到活性炭冷指8中；⑼加热所述活性炭冷指8@373K，关闭高真空阀堋（25，打开所述高真空阀別（24，等待2〇s，关闭所述高真空阀YD24，将标准状态下体积为L2的气体导入样品环1〇;⑽切换高真空六通阀9气路，将所述样品环（1〇中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子碳同位素组成。

百度查询： 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置及使用

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