申请/专利权人：贵州医科大学

申请日：2022-09-20

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN115420832B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88;G01N5/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2022.12.20#实质审查的生效;2022.12.02#公开

摘要：本发明公开了大果木姜子油的GC‑MS指纹图谱和多指标含量测定方法，属于大果木姜子油质量领域，大果木姜子油的GC‑MS指纹图谱和多指标含量测定方法，大果木姜子油的GC‑MS指纹图谱的测定方法，包括以下测定方法：S1：准确称取大果木姜子20g，置于烧瓶中，分别考察药材粉碎粒径、料液比、浸泡时间、提取时间四个因素对出油率的影响；S2：将收集到的挥发油，加入适量无水硫酸钠密封过夜，于次日以8000rmin离心10min，收集上层油层，称重，平行3次，取均值计算出油率；S3：溶液制备并分析结果，它可以实现，采用GC‑MS技术对大果木姜子油中化学成分进行研究，初步明确其物质基础，为后续质量控制等研究奠定基础。

主权项：1.大果木姜子油多指标含量的测定方法，其特征在于：包括以下测定步骤：S1：待测样品大果木姜子油的提取：S11：分别考察药材粉碎粒径、料液比、浸泡时间、提取时间四个因素对出油率的影响，优化得到最佳提取条件，最佳提取条件为粉碎粒径60目，料液比为1g:8mL，浸泡时间为0.5h，提取时间为5h；S12：在最佳提取条件下，大果木姜子油的提取方法为：取大果木姜子干果粉碎，过60目筛，称取20g粉末，装入250mL的圆底烧瓶中，加入超纯水160mL，密封浸泡0.5h，连接提取装置提取5h，提取完后静置1h，收集挥发油，加入适量无水硫酸钠密封过夜，于次日以8000rmin离心10min，收集上层油层；S2：多指标含量的测定；其中，多指标成分为左旋-β-蒎烯、桧烯、月桂烯、+-柠檬烯、桉油精、γ-松油烯、对伞花烃、萜品油烯、2-壬酮、4-侧柏醇、乙酸龙脑酯、β-石竹烯、4-萜烯醇、--桃金娘烯醛、4-异丙基环己-2-烯-1-酮、α-松油醇、枯名醛、桃金娘烯醇、2-4-甲基苯基丙-2醇、氧化石竹烯、愈创醇21种；S21：混合对照品溶液的制备；所述混合对照品溶液的制备方法为：精密称取左旋-β-蒎烯、桧烯、月桂烯、+-柠檬烯、桉油精、γ-松油烯、对伞花烃、萜品油烯、2-壬酮、4-侧柏醇、乙酸龙脑酯、β-石竹烯、4-萜烯醇、--桃金娘烯醛、4-异丙基环己-2-烯-1-酮、α-松油醇、枯名醛、桃金娘烯醇、2-4-甲基苯基丙-2醇、氧化石竹烯、愈创醇对照品，置于10mL容量瓶中，加入乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，制成左旋-β-蒎烯、桧烯、月桂烯、+-柠檬烯、桉油精、γ-松油烯、对伞花烃、萜品油烯、2-壬酮、4-侧柏醇、乙酸龙脑酯、β-石竹烯、4-萜烯醇、--桃金娘烯醛、4-异丙基环己-2-烯-1-酮、α-松油醇、枯名醛、桃金娘烯醇、2-4-甲基苯基丙-2醇、氧化石竹烯、愈创醇的储备液，放置-20℃冰箱保存备用；精密吸取各对照品储备液，配成系列浓度混合对照品溶液；S22：内标溶液的制备；所述内标溶液的制备方法为：精密称取环己酮、萘对照品，置于10mL容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，制成环己酮3.300mg·mL-1、萘2.710mg·mL-1的内标储备液，分别精密量取内标储备液适量至100mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，配制成环己酮150μg·mL-1、萘3μg·mL-1的内标溶液，放置-20℃冰箱保存备用；S23：供试品溶液的制备；所述供试品溶液的制备方法为：精密称定待测样品提取的大果木姜子油0.1g，置于20mL容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，精密量取1mL溶液置于10mL容量瓶中，再分别精密加入1mL环己酮和萘内标溶液，加入乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；S3：样品分析：分别将上述制备的系列浓度混合对照品溶液和供试品溶液在GC-MS联用仪进样检测，绘制标准工作曲线，相关系数大于0.9997；采用内标法根据绘制的标准工作曲线，求得待测样品中21种成分的含量；其中，GC-MS条件包括：色谱条件：色谱柱：SH-Stabilwax毛细管柱；进样口温度220℃；分流比50:1；进样量1μL；质谱条件：离子源温度200℃；接口温度230℃；电离方式为电子轰击离子；检测电压：0.2KV；溶剂延迟3min；质量数扫描范围：30～400amu；SIM模式，各成分检测离子信息如下表：

全文数据：

权利要求：

百度查询： 贵州医科大学 大果木姜子油的GC-MS指纹图谱和多指标含量测定方法

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