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申请/专利权人：河南省第一地质矿产调查院有限公司
申请日：2021-09-18
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN113848245B
主分类号：G01N27/626
分类号：G01N27/626;G01N1/44;G01N1/28
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2024.06.04#专利申请权的转移;2022.01.14#实质审查的生效;2021.12.28#公开
摘要：本发明属于植物样品分析测试技术领域，具体公开了一种ICP‑MS测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用。本发明采用湿法消解植物中痕量金，技术关键在于：采用预消解法增大微波消解的取样量，降低方法检出限；采用硝酸和氯化钠混合配制的微波消解液，即保证了硝酸的氧化性又起到了王水溶金的效果；采用氢氟酸低温处理消解后的试样，溶解被硅晶格包裹的金，提高方法的回收率；采用稀王水浸提试样，增加金络合物的稳定性，便于ICP‑MS测定金含量。该方法无需高温灰化和分离富集金，配合电感耦合等离子体质谱技术测定金含量，检测灵敏度高，结果准确可靠，成本低，测定下限低，回收率高，对于植物样品中痕量金的测定具有很强的实用性。
主权项：1.一种ICP-MS测定植物中痕量金的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）样品处理：在试样中加入微波消解液，分阶段升温进行预消解；预消解后，在密闭条件下进行微波消解；微波消解后取出，加入氢氟酸，升温至消解完全；之后用40-60%王水浸提试样，定容，得到待测样品溶液；所述微波消解液由硝酸和氯化钠组成，用量比为硝酸（mL）：氯化钠（g）为15-25:0.05-0.2；所述微波消解液、氢氟酸、40-60%王水的用量比为15-25:0.8-2:4-10；所述预消解为：先在敞口条件下放置0.5-2h，之后升温至60-100℃，保持20-50min，再升温至140-180℃，赶酸至13-12体积；所述微波消解的程序为：微波功率1000-1400W，一阶段：130-160℃，升温10-20min，保持10-20min；二阶段：180-210℃，升温5-10min，保持5-15min；所述加入氢氟酸后，升温至140-170℃并蒸干；所述浸提试样的温度为90-120℃，时间为1-5min；（2）样品测定：取步骤（1）中待测样品溶液于电感耦合等离子体质谱仪上进行测定。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 河南省第一地质矿产调查院有限公司 一种ICP-MS测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用
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