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一种检测烟叶中山奈酚和槲皮素的传感器及制备方法 

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申请/专利权人:云南省烟草质量监督检测站

摘要:本发明公开了一种检测烟叶中山奈酚和槲皮素的传感器,传感器为IQBA‑Yb。所述制备方法包括:甲基中间物的合成、4,4'‑异喹啉‑5,8‑二基二苯甲酸的合成、IQBA‑Yb的合成。克服现有技术中镧系元素发光金属有机框架Ln‑MOFs的f‑f电子瞬变阻力大,Ln3+离子的摩尔吸收系数小10Lmol‑1·cm‑1的缺点,设计和构建了一种具有近红外发射功能的Ln‑MOFs作为高选择性、高灵敏度的“开关式”近红外荧光传感器IQBA‑Yb,该传感器可成功用于检测烟叶中的Kae和Que,这是Ln‑MOFs在近红外光谱范围用于检测的巨大突破。

主权项:1.一种检测烟叶中山奈酚和槲皮素的传感器,其特征在于:传感器为IQBA-Yb,所述传感器制备方法包括:甲基中间物的合成、4,4'-(异喹啉-5,8-二基)二苯甲酸的合成、IQBA-Yb的合成;所述甲基中间物的合成步骤为:将5,8-二溴异喹啉和4-甲氧基羰基苯硼酸加入双颈烧瓶中,再加入四氢呋喃,得到一种混合液;将碳酸钾溶于水中,得到另一种混合液;将以上两种溶液混合后加入PdPPh34,在N2下于60-70℃搅拌66-80h,再将搅拌后的反应混合物用水稀释,再用乙酸乙酯提取;提取后分离有机层,用水和盐水清洗,再用足够的无水硫酸钠干燥;过滤后,在减压下蒸发滤液,在硅胶柱上用石油乙酸乙酯作为洗脱剂纯化粗品;所述4,4'-(异喹啉-5,8-二基)二苯甲酸的合成步骤为:将甲基中间物和NaOH溶于甲醇,再加入四氢呋喃反应,反应混合物在50-70℃搅拌10-15h,再通过真空蒸发除去溶剂,将剩余的固体溶于水中,然后用盐酸溶液调节pH值至4.0;沉淀出大量的浅绿色固体,过滤、洗涤和干燥,得到目标产品;所述IQBA-Yb的合成步骤为;将4,4'-(异喹啉-5,8-二基)二苯甲酸、YbNO33⋅5H2O、N,N′-二甲基甲酰胺的混合物放入的反应器;反应器盖住,在120-150℃的等温炉中加热60-90h;随后,将反应器从等温炉中取出,自然冷却到室温;收集棒状晶体,用DMF洗涤3-5次,并在50-70℃的真空炉中干燥20-28h,得到IQBA-Yb。

全文数据:

权利要求:

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