申请/专利权人：山东膜泰环保科技股份有限公司

申请日：2023-10-12

公开（公告）日：2024-06-11

公开（公告）号：CN117323847B

主分类号：B01D71/82

分类号：B01D71/82;B01D71/34;B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.11#授权;2024.01.19#实质审查的生效;2024.01.02#公开

摘要：本发明公开了一种重力式PVDF超滤膜材料的制备方法，涉及膜分离技术领域，本发明将在NMP溶剂中加入PVDF粉末，同时搅拌和加热，获得所需的PVDF溶液，添加纳米材料改性剂，使用二氧化硅SiO2纳米颗粒，经过表面修饰以增强其与PVDF的相容性，纳米颗粒用于提高膜的性能，再将修饰后的PVDF溶液加入旋转涂布机的供料系统，并涂布到基板上，提高薄膜的均匀性和一致性，再将涂布后的薄膜经过加速干燥以去除残留的溶剂，提高薄膜的稳定性和质量，提高对水质进行过滤和净化效率，去除水中的悬浮物、细菌、病毒等有害物质，从而提供安全、可靠的水源，此外，本申请的改性PVDF超滤膜在节能环保方面具有显著优势，具有更低的水头需求、节能环保以及简化清洗过程的优点。

主权项：1.一种重力式PVDF超滤膜材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1.制备PVDF溶液，将PVDF粉末逐渐加入NMP中，同时搅拌和加热，直到获得均匀的PVDF溶液；步骤2.在一阶段PVDF搅拌混合物中添加纳米材料改性剂；步骤3.将加入改性剂的PVDF搅拌混合物加入旋转涂布机的供料系统中进行涂布膜；步骤4.将涂布好的膜使用加热设备加速干燥过程，去除残留的溶剂；步骤5.切割膜，将制备好的PVDF超滤膜从模具上取下，并根据需要进行切割和修整；所述PVDF溶液制备步骤具体包括：计算实际所加入粉末的溶解度；准备PVDF粉末，浓度在95％-99％的NMP溶剂，每100mlNMP溶剂加入45g的PVDF粉末；使用称量仪器称取所需质量的PVDF粉末；在搅拌器中加入NMP溶剂；开始搅拌同时进行加热持续45min-60min，搅拌速度保持在450rs-550rs，加热温度保持在60℃-80℃；获得一阶段PVDF搅拌混合物；所述PVDF溶解度计算步骤具体为：基于Flory-Huggins溶解度理论来估算PVDF在NMP中的溶解度，溶液自由能表示为：ΔG＝RT[CpvdflnCpvdf+CnmplnCnmp+χCpvdfCnmp]，其中ΔG就是自由能变化，R为理想气体常数，T表示溶解温度，Cpvdf和Cnmp分别表示PVDF和NMP的实际摩尔浓度，χ表示二元相互作用参数；再基于根据Flory-Huggins理论，通过反推将溶解度表达公式为： 其中Cpvdf表示实际PVDF溶解度；使用溶解度数据和密度参数计算所需PVDF粉末的质量： 其中Mpvdf就是实际的PVDF粉末质量，Vnmp表示实际搅拌器中加入的NMP溶剂体积；所述纳米材料改性剂采用二氧化硅SiO2纳米颗粒，添加步骤具体包括：选择尺寸范围在80nm-100nm的二氧化硅纳米颗粒，采用硅烷偶联剂三氯甲硅烷对二氧化硅纳米颗粒进行表面修饰，在二氧化硅表面形成共价键；将表面修饰后的所选二氧化硅纳米颗粒加入到溶剂NMP中；采用超声波方式进行均匀化处理，将二氧化硅纳米颗粒均匀分散在NMP中得二氧化硅纳米颗粒悬浮液；将分散的二氧化硅纳米颗粒悬浮液缓慢加入到PVDF溶液中，加入同时进行持续搅拌；所述浮液加入到PVDF溶液速度保持在200mlmin-250mlmin；所述纳米材料改性剂采用二氧化硅SiO2纳米颗粒，添加步骤还包括：继续搅拌和混合PVDF、二氧化硅和NMP的混合物；在搅拌过程中使PVDF溶液保持透明，观察到二氧化硅纳米颗粒在PVDF溶液中均匀分散，没有大块或团聚的颗粒停止；如果在停止搅拌后，颗粒在溶液底部明显沉积，继续搅拌，直至不沉淀到底部；取样并采用透射电子显微镜TEM，验证二氧化硅纳米颗粒的分散情况；在采样投射TEM图像中，以观测到二氧化硅纳米颗粒均匀分散，没有大块或团聚为止。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东膜泰环保科技股份有限公司 一种重力式PVDF超滤膜材料的制备方法

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