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申请/专利权人：梯尔希(南京)药物研发有限公司
申请日：2022-12-14
公开（公告）日：2024-06-11
公开（公告）号：CN115850359B
主分类号：C07J1/00
分类号：C07J1/00
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.11#授权;2023.04.14#实质审查的生效;2023.03.28#公开
摘要：本发明公开了一种孕二烯酮杂质I的制备方法，以孕二烯酮为原料，通过五步反应，实现孕二烯酮杂质I的制备。本发明提供的制备方法，工艺设计合理，可操作性强，反应条件比较温和，产率高，可实现工业化生产。本发明制备得到的孕二烯酮杂质I，对孕二烯酮进行质量、安全性、效能科学评价以及药理研究等提供了重要依据。
主权项：1.一种孕二烯酮杂质I的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：1取化合物I孕二烯酮： 2将化合物I以三叔丁氧基氢化铝锂还原法制备获得化合物Ⅱ： 3将化合物Ⅱ溶解在二氯甲烷与丙酮中，加入四丁基硫酸氢铵、饱和碳酸氢钠水溶液，再加入氧化剂，在设定温度下搅拌1h～48h，重结晶得到化合物Ⅲ： 所述氧化剂为过氧单磺酸钾；所述化合物Ⅱ与过氧单磺酸钾的物质的量之比为1:0.8～1:4；所述设定温度为5℃～65℃，反应时间为1h～45h；4取化合物Ⅲ溶于有机溶剂中，加入氧化剂，在设定温度下搅拌2h～36h，经重结晶得到化合物Ⅳ： 所述氧化剂为异丙醇铝；所述化合物Ⅲ与异丙醇铝的物质的量之比为1:0.1～1:4.5；所述设定温度为20℃～160℃，反应时间为2h～30h；5取化合物Ⅳ溶于有机溶剂中，加入醋酸、二苯基二硒醚、四氢铝锂，在设定温度下搅拌1h～30h，经柱色谱分离得到化合物Ⅴ： 6取化合物Ⅴ溶于有机溶剂中，加入甲基化试剂，在设定温度下反应0.5h～60h，经柱色谱分离得到化合物Ⅵ，即孕二烯酮杂质I： 所述甲基化试剂为三甲基氧鎓四氟硼酸1,8-双二甲氨基萘；所述化合物Ⅴ、三甲基氧鎓四氟硼酸、1,8-双二甲氨基萘的物质的量之比为1:0.8:1～1:9.5:10；所述设定温度为-60℃～60℃，反应时间为0.5h～60h。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 梯尔希(南京)药物研发有限公司 一种孕二烯酮杂质I的制备方法
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