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申请/专利权人：中海油天津化工研究设计院有限公司;中国海洋石油集团有限公司
申请日：2024-03-06
公开（公告）日：2024-06-14
公开（公告）号：CN118185653A
主分类号：C10C3/02
分类号：C10C3/02;C10C3/04
优先权：
专利状态码：在审-实质审查的生效
法律状态：2024.07.02#实质审查的生效;2024.06.14#公开
摘要：本发明公开了一种晶种诱导催化缩聚制备中间相沥青的方法，步骤如下：将精制沥青原料中沸点为350～520℃的馏分在惰性气氛下进行热缩聚反应，得到缩聚沥青；将缩聚沥青粉碎后进行甲苯抽提，分离出甲苯不溶物；将甲苯不溶物粉碎与浓硫酸混合并加热搅拌，冷却、过滤、水洗和干燥得到磺化中间相；将精制沥青原料、对甲苯磺酸和磺化中间相按比例混合均匀，在惰性气氛下，先进行交联反应，然后进行诱导催化缩聚反应，得到缩聚中间相；将缩聚中间相在负压下脱挥，得到可纺中间相沥青。本发明采用的原料价格低，制备工艺简单，无需脱除催化剂，并且制得的中间相沥青可纺性好，能够作为高性能沥青基碳纤维的优质前驱体。
主权项：1.一种晶种诱导催化缩聚制备中间相沥青的方法，其特征在于：包括下述步骤：S1.将精制沥青原料中沸点为350～520℃的馏分在惰性气氛下以420～440℃的反应温度进行热缩聚反应，反应时间为4～6h，得到缩聚沥青；S2.将步骤S1所得缩聚沥青粉碎后进行甲苯抽提，分离出甲苯可溶物和甲苯不溶物；S3.将步骤S2所得甲苯不溶物粉碎并与浓硫酸混合，浓硫酸的用量为甲苯不溶物质量的2～20倍，在120～160℃下加热搅拌30～60min，冷却、过滤并水洗至滤液pH为7.0，将过滤得到的固体进行干燥，得到磺化中间相；S4.将精制沥青原料、对甲苯磺酸和步骤S3所得磺化中间相按照质量比为100:1～5:0.1～10的比例混合均匀，在惰性气氛下，按照2～5℃min的速率升温到110℃，并在110±5℃温度范围内进行交联反应0.5～2h，然后在420～440℃下进行诱导催化缩聚反应，反应时间为4～6h，得到缩聚中间相；S5.将步骤S4所得缩聚中间相在负压下脱挥，得到可纺中间相沥青。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 中海油天津化工研究设计院有限公司;中国海洋石油集团有限公司 一种晶种诱导催化缩聚制备中间相沥青的方法
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