申请/专利权人：山东海化集团有限公司;山东海化股份有限公司

申请日：2024-05-14

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN118184517A

主分类号：C07C209/86

分类号：C07C209/86;B01D36/00;B01D61/44;B01D61/48;B01D17/038;C07C209/84;C07C209/00;C07C211/05

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.14#公开

摘要：本发明公开一种碳酸亚乙烯酯副产物三乙胺盐酸盐回收三乙胺的方法，属于双极膜电渗析和锂电池添加剂技术领域。本发明通过真空干燥提纯三乙胺盐酸盐，经碱性物溶液反应、活性炭二次提纯、过滤分离、一级离心式油水分离器分离、pH调节后，送入双极膜电渗析装置，得到含三乙胺溶液、碱性溶液、盐酸，含三乙胺溶液经二级离心式油水分离器分离，最终实现三乙胺的完全回收。本发明中三乙胺的整体回收率在99%以上，三乙胺纯度在99%以上。本发明的方法实现了资源的高效全利用、高浓度盐酸和碱液、废液的零排放，大大降低了生产成本，具有显著的环境效益和经济效益。

主权项：1.一种碳酸亚乙烯酯副产物三乙胺盐酸盐回收三乙胺的方法，其特征在于，采用双极膜电渗析装置进行，双极膜电渗析装置包括阴阳两极极液室、酸室、碱室、脱盐室，阳极极液室由阳极板和双极膜以及极液组成，酸室左侧有双极膜、右侧有外覆一层OH-阻穿膜的阴离子交换膜，碱室左侧有外覆一层H+阻穿膜的阳离子交换膜、右侧有双极膜，脱盐室左侧为外覆一层OH-阻穿膜的阴离子交换膜、右侧为外覆一层H+阻穿膜的阳离子交换膜，阴极极液室由阴极板和双极膜以及极液组成，双极膜由阴离子交换膜、中间界面亲水层、阳离子交换膜组成，阴阳两极极液室、酸室、碱室、脱盐室分别设置热交换系统和管路循环系统，双极膜、外覆一层OH-阻穿膜的阴离子交换膜、外覆一层H+阻穿膜的阳离子交换膜均为耐酸碱的含氟树脂材料组成，包括如下步骤：（1）将碳酸亚乙烯酯副产物三乙胺盐酸盐经真空干燥后，得到第一固体物；（2）将碱性固体物与纯水配制成碱性物溶液，然后将第一固体物加入其中，混合搅拌反应，得到第一混合溶液；将活性炭加入到第一混合溶液中脱色处理1-2h，经过滤后，得到第二混合溶液和活性炭，并对活性炭经重复再生回收利用；（3）第二混合溶液进入一级离心式油水分离器分离，得到三乙胺和第二混合溶液残液；将第二混合溶液残液经纯水调节pH至12.5-13.1，得到第三混合溶液；（4）第三混合溶液经冷却降温到5-18℃，送入保安过滤器，然后进入原液罐，最后进入双极膜电渗析装置的脱盐室中；将5-18℃的纯水分别通入酸液罐、碱液罐，然后分别进入酸室、碱室；将5-18℃的2-4%氢氧化钠溶液通入极液罐，然后分别等体积进入阳极极液室、阴极极液室；（5）将双极膜电渗析装置的阴极板与直流电源的负极相连，阳极板与直流电源的正极相连；阴阳两极极液室通过管路系统连通循环流动，酸室、碱室、脱盐室各自通过管路系统循环流动，各隔室通过热交换系统控制电解反应温度为5-18℃，经电解反应后，在酸室得到氯化氢溶液，碱室得到碱性溶液，脱盐室得到含三乙胺溶液，并对碱性溶液回收利用；（6）将含三乙胺溶液在40-60℃下进入二级离心式油水分离器分离，得到三乙胺和残液，并对残液回收利用；所述步骤（2）中，碱性固体物为氢氧化钠或氢氧化钾；所述步骤（4）中，原液罐的出口通过泵、阀门、管线与脱盐室的入口连接，脱盐室的出口通过管线与原液罐入口连接；酸液罐的出口通过泵、阀门、管线与酸室的入口连接，酸室的出口通过管线与酸液罐入口连接；碱液罐的出口通过泵、阀门、管线与碱室的入口连接，碱室的出口通过管线与碱液罐入口连接；极液罐的出口通过泵、阀门、管线与阳极极液室和阴极极液室的入口连接，阳极极液室和阴极极液室的出口与极液罐入口连接。

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