申请/专利权人：公安部物证鉴定中心

申请日：2021-02-24

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN114965840B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2022.09.16#实质审查的生效;2022.08.30#公开

摘要：本发明提供了一种生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物的检测方法，包括以下步骤：通过蛋白沉淀处理和固相萃取净化对标准基质工作溶液和待测生物体液进行处理，随后进行液相色谱‑质谱分析，并将待测生物体液与标准基质工作溶液的分析结果进行比对，确认待测生物体液中是否含有草甘膦、草铵膦及代谢物。本发明提供的检测方法，可有效对生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物共8种化合物进行同时检测，检测过程中8种化合物的保留时间稳定，检测重现性高，同时也省去了检测前衍生化或柱后衍生化的步骤，提高了检测灵敏度，节约了生物体液的使用量，适用于在检材量有限，尤其是涉及到死亡的案例检测。

主权项：1.一种生物体液中草甘膦及代谢物的同时检测方法，其特征在于，所述草甘膦的代谢物为氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦，检测方法包括以下步骤：在空白生物体液内加入草甘膦及代谢物的标准品，配制成标准基质工作溶液，对所述标准基质工作溶液依次进行蛋白沉淀处理和固相萃取处理后进行液相色谱-质谱分析，得到标准基质工作溶液的分析结果；采用与标准基质工作溶液相同的方法对待测生物体液进行处理和液相色谱-质谱分析，得到待测生物体液的分析结果；将待测生物体液与标准基质工作溶液的分析结果进行比对，确认生物体液中是否含有草甘膦及代谢物；其中，液相色谱条件包括：色谱柱为阴离子色谱柱，流动相A为纯水，流动相B为200mML的碳酸氢铵溶液和0.1vv%氨水，梯度洗脱，进样量为5μL，流速为0.6mLmin；所述待测生物体液为血液；所述固相萃取处理使用CleanertPEPPlus固相萃取柱；所述梯度洗脱条件为：第0min，流动相B为10%；第0.5min，流动相B为10%；第1.0min，流动相B为40%；第4.0min，流动相B为80.0%；第5.0min，流动相B为82.5%；第6.0min，流动相B为95.0%；第7.0min，流动相B为95.0%；第7.1min，流动相B为10.0%；第10.0min，流动相B为10.0%；所述蛋白沉淀处理包括在待处理溶液内加入乙腈后冷冻离心取上清液；所述阴离子色谱柱为150mm×4.0mm，5μm的MetrosepASupp5阴离子色谱柱，柱温40℃；质谱条件包括：离子源为电喷雾离子源，检测方式为负离子，扫描方式为多反应监测，离子源温度为600℃，喷雾电压为-4500V，雾化气为55psi，气帘气为35psi，辅助气为45psi。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 公安部物证鉴定中心 一种生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物的检测方法

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