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申请/专利权人：中南大学;湖南华纳大药厂科技开发有限公司;湖南华纳大药厂手性药物有限公司
申请日：2022-12-20
公开（公告）日：2024-06-14
公开（公告）号：CN116239492B
主分类号：C07C239/10
分类号：C07C239/10
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.14#授权;2024.05.31#专利申请权的转移;2023.06.27#实质审查的生效;2023.06.09#公开
摘要：本发明公开了一种N‑苄基羟胺盐酸盐的连续化合成工艺，包括如下步骤：首先配制物料A与物料B，然后采用连续化反应器，将所得物料A通过预热模块预热后，在反应模块中与物料B混合反应，收集反应液；调节反应液的pH值后，浓缩回收有机溶剂，得到固体反应物；所得固体反应物溶解后，用有机溶剂进行萃取，得到有机相和水相；有机相再一次浓缩，得到N‑苄基羟胺盐酸盐粗品和水相，将粗品进行纯化处理，得到N‑苄基羟胺盐酸盐；水相可直接在下一批实验中作为原料羟胺的盐进行套用，用于配制物料B。本发明的合成工艺大大减少了羟胺的使用量，节约了成本，避免了羟胺在高温条件下的爆炸风险，解决了“三废”量大的问题。
主权项：1.一种N-苄基羟胺盐酸盐的连续化合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、将苄氯溶于有机溶剂中，配置成物料A；S2、将羟胺盐酸盐溶于与步骤S1相同种类的有机溶剂中，或溶于所述有机溶剂与水的混合溶液中，再加入氢氧化钠，除去氯化钠，配置成物料B，其中，所述羟胺的摩尔量为所述苄氯的1.5~10倍；S3、采用连续化反应器，将步骤S1所得物料A加入预热模块中预热，预热后在反应模块中与步骤S2所得物料B混合反应，得到反应液，其中，所述物料A进入预热模块的进料流速，以及所述物料B进入反应模块的进料流速均为1~8mLmin；混合反应温度为40-100℃；S4、调节步骤S3所得反应液的pH值至2~8，第一次浓缩回收有机溶剂，得到固体反应物，将所述固体反应物溶解后进行萃取和第二次浓缩，得到N-苄基羟胺盐酸盐粗品和水相，其中，水相可作为步骤S2中的羟胺的盐套用，用于配置所述物料B；S5、将步骤S4所得N-苄基羟胺盐酸盐粗品进行纯化处理，得到N-苄基羟胺盐酸盐。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 中南大学;湖南华纳大药厂科技开发有限公司;湖南华纳大药厂手性药物有限公司 N-苄基羟胺盐酸盐的连续化合成工艺
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