申请/专利权人：江苏安凯特科技股份有限公司

申请日：2022-11-28

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN116024600B

主分类号：C25B11/052

分类号：C25B11/052;C25B11/091;C25B11/063;C25B1/26;C09D1/00;B05D7/14;B05D7/24;B05D5/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.18#授权;2023.05.16#实质审查的生效;2023.04.28#公开

摘要：本发明公开了一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，包括钛阳极成型基材预处理、超声电解复合活化处理和钛阳极成型基材涂层处理；超声电解复合活化处理包括：1活化槽的准备：预先制作一超声电解复合活化槽，在所述超声电解复合活化槽上分别设置超声振荡器和电解装置；2活化液配制；3钛阳极成型基材的安装；4超声振荡活化；5电解活化：直流电解电源的供电方式设置为直流正负输出换向模式，为两片钛阳极成型基材交替提供正负电压，实现钛阳极成型基材的电解活化；钛阳极成型基材涂层处理包括涂液配制、涂覆和氧化烧结。本发明制备的钛阳极涂层具有较好的加速强化寿命和较低的析氯电位，电解设备运行电压较低，节能效果好。

主权项：1.一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：（一）材料选择：采用钛材作为制备钛阳极的原材料；（二）钛材成型：钛材通过加工制成一定形状的钛阳极成型基材；（三）钛阳极成型基材预处理：钛阳极成型基材先后进行除油、喷砂、酸洗、水洗、烘干处理；（四）超声电解复合活化处理，包括以下工步：（1）活化槽的准备：预先制作一超声电解复合活化槽，在所述超声电解复合活化槽上分别设置超声振荡器和电解装置，所述超声振荡器和电解装置分别连接控制器；其中，所述电解装置包括设置在所述超声电解复合活化槽上的一对电极连接器、连接所述一对电极连接器的直流电解电源；（2）活化液配制：配制超声电解复合活化液，所述超声电解复合活化液为由聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇所组成的混合溶液，将所述活化液加入到所述超声电解复合活化槽中；（3）钛阳极成型基材的安装：将两片钛阳极成型基材分别与所述一对电极连接器对应连接，然后间隔放置到超声电解复合活化槽内的活化液中；（4）超声振荡活化：通过控制器开启超声振荡器工作，对活化液中的钛阳极成型基材进行超声振荡活化处理；（5）电解活化：控制器开启电解装置工作，将直流电解电源的供电方式设置为直流正负输出换向模式，为两片钛阳极成型基材交替提供正负电压，对活化液中的所述两片钛阳极成型基材进行电解活化；（五）钛阳极成型基材涂层处理，包括以下工步：（1）涂液配制：选用三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、三氯化铑、三氯化铈、四氯化锡、三氯化锑中的一种或多种原料，按不同金属摩尔比溶入包含有正丁醇的溶剂中，配置成涂液；（2）涂覆和氧化烧结：将配制好的涂液涂覆至钛阳极成型基材表面若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理；所述步骤（五）的钛阳极成型基材涂层处理的涂液配制工步中，配制有以下涂液中的一种或多种：钌涂液：为由三氯化钌、盐酸、钛酸丁酯、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌涂液，所述钌涂液中钌、盐酸、钛酸丁酯、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为10：1：0.5：5：100；铱涂液：为由氯铱酸或三氯化铱、盐酸、正丁醇配制的铱涂液，所述铱涂液中铱、盐酸、正丁醇的摩尔比为（8～10）：（1～3）：（80～100）；铱铂涂液：为由氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、盐酸、正丁醇配制的铱铂涂液，所述铱铂涂液中铱、铂、盐酸、正丁醇的摩尔比为（10～20）：1：16：100；钌铈铑涂液：为由三氯化钌、三氯化铈、三氯化铑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铈铑涂液，所述钌铈铑涂液中钌、铈、铑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为10：（1～3）：（0.8～1）：12：10：110；钌铱铂涂液：为由三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铱铂涂液，所述钌铱铂涂液中钌、铱、铂、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为（7～8）：3：（1～2）：12：8：110；钌铱铂锡锑涂液：为由三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、四氯化锡、三氯化锑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铱铂锡锑涂液，所述钌铱铂锡锑涂液中钌、铱、铂、锡、锑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为（7～8）：3：1：（0.5～1）：（0.1～0.3）：1：3：110；所述步骤（四）的超声电解复合活化处理的电解活化工步中，所述电解活化的工艺参数如下：电流密度6～15Am2、脉宽1ms、占空比10～15%、直流正负输出换向时间1～2min、运行时间2～4min。

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