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【发明授权】一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法_青岛科技大学_202211217320.3 

申请/专利权人:青岛科技大学

申请日:2022-10-03

公开(公告)日:2024-06-21

公开(公告)号:CN115466242B

主分类号:C07D317/42

分类号:C07D317/42

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.06.21#授权;2022.12.30#实质审查的生效;2022.12.13#公开

摘要:本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法,涉及有机化学合成技术领域,采取溶剂法进行连续化生产,即将无水氟化氢溶于弱碱性有机溶剂中,通过将无水氟化氢分散在有机溶剂中,利用氟元素较强的氢键作用,实现了常压反应;同时由于有机溶剂具有的弱碱性,提高了氟离子的亲核能力,大大降低了氟化氢的用量,由现有工艺的10倍用量降低至1.35倍;采用该方法反应收率高、反应时间短、安全无毒、原料损耗少,易于大规模工业化生产。

主权项:1.一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:①在0-20℃下,将液体无水氟化氢通入干燥的弱碱性有机溶剂中,获得氟化氢溶液,然后加入溶剂碳酸二甲酯,混合获得氟化氢的碳酸二甲酯溶液;所述弱碱性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺;所述液体无水氟化氢与弱碱性有机溶剂的质量比为0.5-0.8:1;②将氯代碳酸乙烯酯溶于碳酸二甲酯,获得氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液,然后与步骤①中制得的氟化氢的碳酸二甲酯溶液通入保温的静态混合器中,停留4-160s,得到反应液;所述氯代碳酸乙烯酯的质量分数为76%,总氯含量为30.26%;所述液体无水氟化氢与氯代碳酸乙烯酯中总氯含量的摩尔比为1.05-1.2:1;所述保温温度为60-90℃;③利用氮气吹扫反应液,将氯化氢气体进行回收,然后减压精馏反应液,获得氟代碳酸乙烯酯;其中精馏绝对压力为3mbar,收集温度为64-95℃的馏分。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 青岛科技大学 一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法

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