申请/专利权人：山东万亿体育健康服务有限公司;乐陵荣耀体育发展有限公司;合信国际体育用品检测中心有限公司;乾亿(山东)健康科技有限公司;山东大学

申请日：2024-03-04

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN117820521B

主分类号：C08F110/02

分类号：C08F110/02;C08F2/38

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明公开了一种双峰聚乙烯材料的制备方法，属于有机合成技术领域，采用溶液法合成聚乙烯，然后向聚乙烯合成体系中加入烯烃表面修饰的二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒表面的乙烯基团也参与到烯烃聚合反应中，并将与表面烯烃基团反应的中间体共价固定在二氧化硅颗粒表面，此时在二氧化硅颗粒表面聚乙烯链的密度较大，进而增大了局部空间位阻，从而降低了催化剂的催化活性，相对于溶液体系中的链增长过程，表面链增长过程变得缓慢，从而使被吸附在二氧化硅颗粒表面的高分子链的增长受限，使得反应体系中的聚合物的分子量分布被分为两部分，从而达到合成双峰聚乙烯材料的目的。

主权项：1.一种双峰聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：向有机溶剂1中加入四氯化钛颗粒以及三异丙基铝催化剂，搅拌混合均匀后，以1~5Lmin的速率向其中通入乙烯，控制体系压力为1~3atm，在25~60℃下反应5~6h，反应完成后，加入烯烃表面修饰的二氧化硅颗粒，继续反应12~24h，反应结束后，加入水淬灭反应，再加入碱，继续在25~60℃下反应3~5h，使用盐酸调节体系的pH为5~6，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物抽滤，所得固体浸泡在质量浓度为40%的HF水溶液中，25~80℃下搅拌反应12~24h，将所得混合物抽滤，水洗，得到双峰聚乙烯材料；所述烯烃表面修饰的二氧化硅颗粒通过将二氧化硅颗粒表面进行羟基化，再通过酯化反应修饰一层乙烯基团制备而成;所述烯烃表面修饰的二氧化硅颗粒按照如下方法制备得到：1）将二氧化硅颗粒浸泡在浓硫酸与双氧水的混合溶液中，浸泡1~3天，抽滤，用去离子水洗涤2~3次，再在氮气保护下烘干，得到表面富含羟基的二氧化硅颗粒；2）将步骤1）得到的表面富含羟基的二氧化硅颗粒浸泡在有机溶剂2中，向其中加入丙烯酸、4-二甲氨基吡啶和1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳酰二亚胺，在25~80℃下反应12~24h，反应结束后，抽滤，所得固体使用有机溶剂3洗涤2~3次，得到烯烃表面修饰的二氧化硅颗粒。

全文数据：

权利要求：

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